简介:以草酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备一系列氧化镁稳定氧化锆粉末Zr1xMgxO2x(0.04≤x≤0.10),利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等分析技术对粉末进行表征。结果表明,掺杂氧化镁后,低温350~450℃煅烧产物晶型为四方相(t-ZrO2),随煅烧温度升高,t-ZrO2逐渐向m-ZrO2转变。在550℃下煅烧时,少部分四方相转变为单斜相(m-ZrO2),转变比例随掺杂量增加而降低。Mg2+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定的主要因素。随煅烧温度从350℃升高到650℃,Zr0.92Mg0.08O1.92粉末中t-ZrO2晶粒尺寸从42nm长大到100nm;随Mg掺杂量从0.04增加到0.10,t-ZrO2晶粒尺寸从110nm减小到97.8nm,而纳米尺寸晶粒有利于t-ZrO2稳定。
简介:在硅酸盐体系(Na2SiO3+KOH)电解液中,采用微弧氧化技术在5052铝合金表面原位生成微弧氧化膜层。并利用SEM、EDS和XRD等仪器设备,分析微弧氧化膜层形貌、元素分布和相组成,着重分析氧化时间对膜层厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径及膜层耐腐蚀性的影响。结果表明:微弧氧化膜层表面有典型的“火山堆积”形貌生成,且膜层厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径随氧化时间的增加而增大;膜层主要元素为O和Al,相组成为γ-Al2O3和α-Al2O3,且主要为γ-Al2O3;微弧氧化处理可显著提高试样的耐腐蚀性能,腐蚀电流密度至少下降2个数量级,电化学阻抗模值|Z|至少增加2个数量级,随氧化时间从10min延长到50min试样的耐腐蚀性能先提升后降低,氧化时间为20min的试样耐腐蚀性能最好。
简介:为防止PW-EVA-HDPE蜡基粘结剂在使用中因氧化而导致性能下降,作者研究了抗氧剂BHT,金属离子钝化剂DTD的加入对蜡基粘结剂抗氧化性能的影响.经过对比实验发现BHT和DTD的加入能显著地提高蜡基粘结剂的抗氧化能力,保证蜡基粘结剂的热稳定性能.
简介:用热重分析法研究低温条件下(450、500、550和600℃),氢气还原微尺度氧化铁的还原动力学行为。结果表明:随氧化铁粉粒径减小和反应温度升高,初始反应速率加快,后期反应速率减慢。这是因为反应后期生成大量铁须,铁须之间形成搭桥,导致还原后的粉末严重烧结并致密化,阻碍气体的扩散,致使反应速率减慢。且随着粉体粒径减小,粉体表面吸附能增大,粉体致密程度提高,反应后期的粘结现象更加严重,反应速率相应减慢。采用Hancock-Sharp方法分析微尺度氧化铁粉恒温还原的动力学过程,发现前期阶段Fe2O3→Fe3O4,在500℃以下,相界面化学反应的阻力所占的比例较大,表明此阶段的反应控速环节为界面化学反应,温度超过500℃时,则由界面化学反应机理和相转变机理共同控制,点阵结构由Fe2O3的斜方六面体结构转变为Fe3O4的立方结构;后期阶段Fe3O4→Fe,由于粉体发生粘结,还原反应的控速环节转变为扩散控速。
简介:采用电子束和真空白耗电弧熔炼法制备Nb-Ti-Al(质量分数,%)合金,利用料浆熔烧法在合金表面制备Si—Cr-Ti涂层,研究在1400℃下合金与涂层的氧化行为。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及电子探针微区分析(EPMA)研究基体与涂层氧化前后的组织形貌变化及成分分布。结果表明:Nb.40Ti-7A1合金在1400℃氧化1~11h后,氧化产物均主要为TiNb2O7、TiO2、Al2O3;氧化前,涂层丰要由(Nb,Ti,Cr,A1)Si2主体层与(Ti,Nb,Al)5Si3过渡层组成,高温氧化后涂层表面形成含有A1203、Ti02的Si02阻挡层;合金与涂层的氧化行为均遵循抛物线规律,合金在1400℃氧化11h的单何面积质量增量为161.98mg/cm2,而涂覆涂层后单位面积质量增量降至9.56mg/cm2,表明Si-Cr-Ti涂层具备良好的高温抗氧化性能。
简介:以氢化钛、氢化钇、氧化铁和Fe-Cr-W气雾化预合金粉末为原料,通过球磨得到Fe-14Cr-3W-0.5Ti-0.31Y-0.22O合金粉末,经压制、烧结制备出纳米氧化物弥散强化铁素体合金。采用激光粒度仪、XRD、SEM和TEM表征粉末和预烧坯的显微结构。研究结果表明,粉末粒径随球磨时间增加呈先增大后下降,冷焊主导变形机制向破碎主导机制的转变点发生在球磨24h。XRD谱显示氢化物和氧化铁均已溶解于铁素体基体,48h球磨粉末没有发现第二相粒子的存在。球磨48h后过饱和的Y、Ti、O铁素体固溶体在随后的加热过程中析出尺寸为5nm左右的弥散相颗粒,这种第二相粒子非常稳定,即使1200℃保温8h仍不发生明显长大,起着强烈钉扎位错的作用。
简介:以大通量、大孔径的FeAl金属问化合物多孔材料作支撑体,在其上制备1层小孔径的同质FeAI多孔膜,得到均质FeAl金属间化合物多孔膜材料。采用SEM和孔结构测试,研究膜层厚度对FeAl多孔膜材料最终孔结构参数的影响,并对FeAl膜材料的高温抗氧化性能进行研究。结果表明:所制FeAl多孔膜材料表面平整,无裂纹等缺陷;随膜层厚度的增加,FeAl多孔膜材料的最大孔径、透气度均降低,相对十支撑体,膜厚为120pm时的最大孔径从11.7pm减小至9.3pm,透气度减小幅度为45.2%。FeAl多孔膜材料具有优异的高温抗氧化性能,经550℃循环氧化40h后,膜厚分别为120、180和260pm的试样的质量变化率仅分别为1.87%、1.25%和0.25%。
简介:设计并制备了一种工作温度不大于1373K的C/C复合材料抗氧化复合涂层,其基本结构为浸溃过渡层,陶瓷相阻挡层/玻璃相封填层,涂覆有复合涂层的C/C复合材料试样在空气中于1173K下氧化10h的失重率仅为10.37%,氧化失重速率为5.67×10-5g/(cm2·min);1173K←→室温空气中急冷急热10h循环100次后,失重率为8.41%,涂层没有剥落,说明整个涂层具有良好的高温抗氧化性和抗热震性能,该种复合涂层可在中低温(不大于1373K)氧化性气氛中长时间工作,适合作C/C复合材料航空刹车副等部件的抗氧化涂层,能够大大提高C/C复合材料的使用寿命和性能。
简介:以二水醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和氢氧化钠(NaOH)为主要原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)2种表面活性剂的协同作用下,170℃水热制备花状ZnO纳米粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(FTR)对该粉末进行表征,并研究CTAB与SDBS的配比以及反应时间对氧化锌形貌的影响。结果表明:2种表面活性剂按4:1的比例(物质的量比)配合使用,可充分发挥协同作用,在反应时间为1~5h条件下所得ZnO为六方相的花状结构,直径约2~3μm,这些微米花由厚度均一的纳米片组装而成。反应时间延长至10h时,花体开始塌陷,部分纳米片脱落。荧光光谱分析表明所得氧化锌微晶在紫外区和可见光区都有发射峰;紫外区发射峰的荧光强度随反应时间延长而降低,可见光区发射峰在反应时间为2h时荧光强度最大。
简介:采用Al片和SiO2粉末为原料,以H2为保护气氛,通过气相沉积方法合成Al2O3纳米片。采用XRD、SEM、TEM和EDS等分析表征手段研究合成的Al2O3纳米片的物相组成、显微形貌和微区成分。结果表明:合成的Al2O3纳米片具有光滑平整的表面,厚度为100-300nm,具有完好的菱方六面体结构。通过纳米压痕仪对合成的α-Al2O3纳米片的力学性能进行原位表征,利用Oliver-Pharr方法由加载.卸载曲线直接计算纳米片的硬度和弹性模量,经计算得知α-Al2O3纳米片的硬度值为26±5GPa,略高于单晶α-Al2O3块体材料;弹性模量为249+32GPa,仅相当于对应的单晶块体材料的55%左右。
简介:以ZnO粉末为原料,用N2作为载气,采用无催化辅助的热蒸发法沉积制备ZnO纳米结构,分别用X线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对ZnO的物相、形貌和结构进行表征,并结合晶体生长理论和实验条件,对ZnO产物的形貌变化和纳米带生长方向进行研究。结果表明:离气源较近的位置到离出口较近的位置,ZnO纳米结构的形貌由连续颗粒膜逐渐向纳米带、直径大于100nm和直径小于100nm的纳米线变化。特别是发现ZnO纳米带除了常见的[001]生长方向外,还有[101]和[203]两种极为罕见的生长方向,这些纳米带都具有上下表面均由(±010)晶面组成的特点。ZnO产物的形貌变化是其生长过程由动力学控制为主转向热力学控制为主的结果,纳米带生长方向不同,可能与其晶核形成过程中的竞争生长有关。
简介:以含CrO3的氢氟酸水溶液为电解液,采用阳极氧化法于粉末冶金Ti-Al合金表面制备多孔氧化膜。采用场发射扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)对多孔氧化膜的形貌和结构进行分析,研究电解液各组份及浓度、阳极氧化电压对多孔氧化膜的影响规律,并利用电化学测试技术探讨多孔氧化膜的成膜机理。结果表明:合金在不含CrO3的HF电解液中阳极氧化不能获得多孔氧化膜,而是发生严重的腐蚀溶解。电解液中HF浓度和电压均影响氧化膜的形貌,在HF含量为0.2%时可获得规则的多孔氧化膜,孔径在50nm左右当氧化电压为10V时形成的多孔氧化膜规则性较好,电压增大时多孔氧化膜结构遭到破坏。氧化膜中主要含有无定型的TiO2、Al2O3以及少量晶态的Ti2O、单质Al。多孔氧化膜的生长过程包括阻挡层的形成、多孔氧化膜的初始形成和多孔氧化膜的稳定生长3个阶段。