简介:以硝酸铟为原料,用氨水做沉淀剂,采用水解沉淀-水热法制备In2O3的前驱体In(OH)3,用扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分析仪对产物的结构、形貌和粒度进行表征。结果表明,水解沉淀产物为立方相In(OH)3,呈短棒状团聚体。水热处理过程中,产物的晶型、形貌和粒度受Ostwald熟化机制和相转化机制的影响。当水热温度低于280℃时,首先发生Ostwald熟化机制,In(OH)3颗粒形貌由短棒状转变为长方体,而物相不发生变化。当水热温度高于280℃时,除发生Ostwald熟化机制外,还存在相转化机制,产物形貌先由棒状转变为长方体,接着转变为多面体,且物相由立方相的In(OH),转变为斜方相的InOOH。
简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。
简介:以聚己内酯(PCL)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等为主要原料,分别采用二甘醇(DEG)、(2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为扩链剂合成聚氨酯预聚体,然后加入交联剂过氧化苯甲酰(BPO)进行自由基聚合,制备PCL/MDI/DEG新型聚氨酯水凝胶。研究扩链剂种类以及扩链剂DEG用量对聚氨酯水凝胶接触角、溶胀度、形貌等的影响,并研究扩链剂对聚氨酯水凝胶载氯霉素性能的影响。结果表明,以DEG为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶亲水性最差,材料表面孔隙较少,氯霉素载药量最小,但前期药物释放速率比其它2种扩链剂制备的水凝胶更快。而以带有羧基的DMPA和带有叔氨基官能团的MDEA为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶,亲水性较强,表面具有微孔结构,氯霉素载药量较大。随扩链剂DEG用量增加,聚氨酯水凝胶的溶胀度增大,接触角逐渐减小,表面形貌无明显变化。
简介:采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响。结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02~0.05mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05mol/L。
简介:以Fe、Al元素粉末为原料,采用粉末冶金法,通过偏扩散/反应合成烧结,制备FeAl金属间化合物多孔材料。通过XRD、SEM、EDS等表征手段,研究多孔试样烧结过程中基础元素的挥发及孔结构变化行为,并进行室温状态下的抗水腐蚀实验。结果表明,在1000~1300℃之间,随温度升高,试样在真空烧结过程中的质量损失率升高,在最终烧结温度为1300℃、保温4h的条件下,质量损失率为10.5%;而试样在氩气氛烧结过程中,随温度升高试样质量几乎没有变化;氩气氛烧结条件下制备的FeAl多孔材料的抗水腐蚀性能明显优于真空条件下制备的多孔试样。氩气氛条件下烧结制备FeAl金属间化合物多孔材料能够避免真空烧结过程中Al元素的挥发,从而有效提高FeAl金属间化合物多孔材料的抗水腐蚀性能。
简介:采用水热法制备表面活性剂聚甲基丙烯酸-季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PTMP-PMAA)修饰的具有光热效应的纳米WO3-x粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)观察、X射线光电子能谱(XPS)分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis谱)分析及光热性能测试等,研究所得纳米粉体材料的结构及其在不同浓度与pH值下的光热性能。结果表明,水热法制备的WO3-x粉末为球形的非整比结构的W17O47,粒径小于10nm。随WO3-x的pH值降低或质量浓度降低,粉末的紫外吸光度增加,光热效应提高。pH值为6.4、质量浓度为800μg/mL的WO3-x经光热转换后,可实现在5min内约19℃的温度上升。考虑到人体体温为37℃,肿瘤部位的pH值为6.0~6.5之间,此质量浓度下纳米WO3-x粉末可用于光热治疗并实现对肿瘤细胞的杀伤效果。
简介:将95%Mg+3%Ni+2%MnO2混合粉末在行星式高能球磨机中充氢反应球磨100h,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对球磨后的粉体进行表征,并研究其与水反应的动力学性能。结果表明,充氢球磨能对Mg-3Ni-2MnO2进行充分的氢化,Mg全部形成MgH2。制备的氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉末的颗粒尺寸为0.1~5gm,晶粒尺寸在1~40nm之间。复合物在二次去离子水中水解时,随温度升高,放氢量增加,当温度为343K时,在20min内放出的氢气达到理论放氢量的91-3%,有望成为1种新的安全高效氢源技术。Avrami指数的数值变化表明,氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体的水解过程中,不同阶段其水解机理有所不同。
简介:采用溶胶–凝胶法对盐酸预处理后的活性炭(activatedcarbon,AC)进行负载TiO2改性处理,利用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、比表面积及孔径测试(BET)、热重分析(TG/DTG)、傅立叶红外光谱分析(FTIR)等对负载TiO2前后的活性炭结构与理化性能进行表征,并利用电化学工作站测试其电化学性能。结果表明,凝胶的最佳煅烧温度为450℃,制得的TiO2/AC复合体表面及孔道中有絮状或颗粒状的TiO2存在,Ti元素含量(质量分数)为24.91%,晶体类型为锐钛矿型;同时,TiO2/AC表面形成一些Ti—O键的含氧官能团。活性炭负载TiO2改性后,比表面积降低23.1%,比电容升高16.4%,电吸附性能提高,可作为电极材料用于去除废水中的无机盐离子。
简介:采用厚20μm的非晶态Ti-Zr-Ni-Cu钎料,真空钎焊连接用于聚变堆面向等离子体部件的钨和铜铬锆合金,钎焊温度分别为860、880和900℃,对880℃下的钎焊样品进行热等静压(HIP)处理。采用SEM和EDS分析连接接头的形貌和成分,用静载剪切法测量焊接接头强度。测试结果表明在860~880℃下钎焊10min能够获得较好的连接界面,经880℃钎焊后焊接接头的剪切强度为16.57MPa,880℃钎焊后HIP处理的试样界面结合强度提高至142.73MPa,说明真空钎焊后HIP处理可以显著改善接头的结合强度。
简介:将7039铝合金热轧板材在470℃/2h条件下固溶后,分别进行T6处理、T73处理以及RRA处理。利用Hopkinson压杆技术对3种热处理态的7039铝合金进行冲击压缩实验,用光学显微镜和透射电镜对冲击后的试样进行组织观察,分析热处理制度对合金动态应力-应变行为和微观组织的影响。结果表明:经T6处理的7039铝合金在高速冲击加载时的绝热剪切敏感性明显低于T73和RRA处理的合金,经RRA处理的合金绝热剪切敏感性最大;不同热处理状态的合金在应变率为3000s^-1时,组织中均产生绝热剪切带以及变形带:合金在高速冲击加载过程中产生的绝热剪切带内部组织主要是一种强回复组织。
简介:获得低粘度、高固相体积分数粉体悬浮液是陶瓷胶态成型的前提条件。为了提高BeO粉体悬浮液的固相体积分数,采用煅烧手段预处理粉体,研究煅烧温度(1200~1500℃)和煅烧时间(1~4h)对BeO粉体粒度、比表面积和烧结活性的影响规律,并研究相同固相体积分数(40%)条件下,煅烧对BeO悬浮液粘度的影响。结果表明:在煅烧过程中,粉体颗粒发生长大,比表面积和烧结活性均降低,温度的影响明显大于时间,且煅烧时间低于2h时影响不大,煅烧温度高于1300℃后粉体相关性能大幅下降;煅烧降低粉体比表面积,除去表面的水分等吸附物质,改善BeO粉体的表面性质,因此在相同固相体积分数(40%)条件下,粉体悬浮液的流动性能得到改善,从而煅烧可提高悬浮液的固相体积分数。
简介:采用3种不同的工艺(直接在450℃下进行时效处理;80%冷轧,然后在450℃下进行时效处理;600℃/8h高温预时效+80%冷轧+780℃/2min+450℃/16h终时效)对固溶处理后的Cu-2.0Ni-0.34Si-Mg合金进行形变热处理,研究形变热处理工艺对该合金的组织与硬度及电导率的影响。结果表明:采用第3种工艺对合金进行形变热处理,由于其中的短时高温预处理可以获得溶质原子充分固溶的过饱和固溶体,因此终时效后的合金具有最佳的综合性能,显微硬度为180HV,相对电导率为49.8%IACS,伸长率为13%。合金的平均晶粒尺寸约为20μm,主要析出强化相为δ-Ni2Si。