简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.
简介:研究了钢纤维掺量和强度等级对超高性能纤维增强水泥基复合材料(UHPFRCC)宏观性能的影响及UHPFRCC在荷载与环境因素耦合作用下的耐久性能.制备了3组不同强度等级(100,150,200MPa)和不同纤维掺量(0%,1%,2%,3%)的高与超高性能水泥基复合材料,并且测试了其各项力学性能和短期耐久性能.利用设计的预加载装置,在UHPFRCC150试件上施加了应力比为0.5的四点弯曲荷载.结果表明,随着强度等级的增加,在掺加适量钢纤维掺量的情况下,高与超高性能水泥基复合材料的强度和韧性均明显提高,同时其干燥收缩值降低.对于加载的试件,钢纤维降低了拉应力对UHPFRCC抗氯离子渗透性能的不利影响,并且提高了材料的抗冻融性能.