简介:乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,然而传统的大学有机化学实验教材中的制备方法,存在产品收率不高和制备钠砂的过程安全性差的缺点.改进制备方法,直接以醇钠(甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钠)代替钠砂作为催化剂,在较温和的条件下进行反应,并改进蒸馏的方法.结果显示乙酰乙酸乙酯的收率可达到55-74%,均优于教材的实验结果.
简介:为了制备高活性聚氨酯交联固化剂,用2,4-二异氰酸基甲苯(TDI)三元聚合反应合成了具有3个活性异氰酸根的六元环结构异氰脲酸酯.用红外光谱、凝胶色谱(GPC)及化学分析法对反应条件进行了优化研究,并对产物进行了表征.利用凝胶色谱法对TDI三聚体及多聚体的形成过程进行过程跟踪,并对TDI三聚体的稳定性进行了研究.结果表明:采用Cat-3作催化剂,在(60±2)℃下反应,可制得分子量为530~550,Mw/Mn=1.10,NCO质量分数为(25.0±0.5)%窄分子量分布的TDI三聚体;随着反应时间延长,TDI会进一步多元聚合生成多聚结构;而加入质量分数为0.4%的苯甲酰氯作为稳定剂,可有效抑制多元聚合的发生,所制备的TDI三聚体稳定性可在半年以上.
简介:以柠檬酸和正戊醇为原料,采用自制的稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3+、SO4^2-/SnO2/La^3+、SO4^2-/ZrO2/La^3+、SO4^2-/Fe2O3/La^3+为催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三戊酯.通过单因素和正交实验考察了各反应因素对反应酯化率的影响.实验表明:当柠檬酸与正戊醇摩尔比为1:4.0、S04^2-/TiO2/La^3+催化剂用量为柠檬酸总量的4%、催化荆活化温度为250℃、反应温度140-150℃和反应时间3.0h条件下,柠檬酸三戊酯的酯化率可达到97.3%,催化剂重复使用多次,活性未见明显降低.产品经红外光谱定性分析,纯度经气相色谱分析大于99%.
简介:为研究2.5%溴氰菊酯乳油在大白菜和土壤中的残留消解动态,对大白菜和土壤喷施相应药剂后进行取样。样品经石油醚或石油彬丙酮(V/V1:1)提取,液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器检测。溴氰菊酯在白菜中的平均回收率在104.09%-112.28%之间,变异系数为2.66%-4.35%;在土壤中的平均回收率在103.67%-108.80%之间,变异系数为1.66%-3.45%,准确度和精密度均达到了《农药残留试验准则》的规定。消解动态试验和最终残留试验结果表明:溴氰菊酯在白菜和土壤中的消解较快,在白菜和土壤中的丰衰期分别为6.7d和6.4d。当溴氰菊酯分别在高剂量和低剂量下施药三次和四次后。药后21d收获白菜和土壤中的残留量均低于最低检出浓度(LOD)。