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89 个结果
  • 简介:采用粉末压片法建立了X射线荧光光谱法测定铝电解中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点法对氧元素进行背景扣除,运用固定“系数法校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析电解中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解中氧化铝的有效检测手段。

  • 标签: X射线荧光光谱法 铝电解质 三氧化二铝
  • 简介:工业电解中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.7%,满足生产分析的需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业电解质
  • 简介:对采用全自动凯氏定氮测定干旱区土壤全氮量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30min时消解完全,硫酸用量在10~15mL时为最佳,干旱区土壤中氮一般含量为(0.260±0.003)%(P=0.95).方法的相对标准偏差(RSD)≤1%,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求.

  • 标签: 全自动凯氏定氮仪 全氮 方法改良 干旱区
  • 简介:用连续流动分析测定水溶肥中氧化钾含量,并与农业部规定的标准分析方法(NY/T1977—2010)结果进行比较,结果表明,样品溶液中氧化钾在0~400mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9995,与四苯硼酸钾重量法结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%~101%,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%,可用于水溶肥中氧化钾的分析测定。

  • 标签: 流动分析仪 水溶肥 氧化钾
  • 简介:采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%.方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求.

  • 标签: 土壤 原子荧光光谱法
  • 简介:介绍了一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法,能将含氧化物、硅酸钙、硅铝酸钙夹杂物从钢试样中完整无损地提取出来,并直接观察其三维立体形貌。并将夹杂物进行了统计分析,得到夹杂物的形貌、类型、尺寸、元素组成及数量分布,对炼钢生产过程的控制和优化有一定的指导作用。

  • 标签: 钢中夹杂物 有机溶液 电解萃取
  • 简介:采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。

  • 标签: 镍钴锰酸锂 自动电位滴定法 碳酸锂
  • 简介:建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n-12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 混合铜矿 自由氧化铜 电重法 碘量法
  • 简介:仪器仪表是战略性新兴产业,"十二五"期间国家将会更加重视科学仪器的应用与发展,也会加大对科学仪器的扶持力度。由于各种直接测量新技术的应用和分析采样技术的逐步完善,使得在线分析器在各行业中获得更广泛的关注,为质量更可靠、生产更安全方面作出了新的贡献。

  • 标签: 在线分析仪器 征文通知 国际论坛 应用 展览会 中国
  • 简介:介绍一种国内首创的电弧直读光谱。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功地质样品专用的"交流电弧直读光谱"和高纯金属专用的"直流电弧直读光谱"可取代1m或2m光栅摄谱仪,省去了光谱相板、洗相及译谱等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的"国家标准"及"行业规范"的要求。现已有多家使用单位采用"交流电弧直读光谱分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。

  • 标签: 直读光谱仪 交/直流电弧 凹面光栅 光电倍增管
  • 简介:通过电喷雾多级串联谱技术分析、鉴定了桑叶提取物中的槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、异槲皮苷、山奈酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芦丁6种黄酮类化合物.根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的谱裂解规律.通过得到的相对分子质量和中性碎片信息并与文献中的已知化合物比较,建立了这一类化合物快速鉴定的谱新方法.

  • 标签: 桑叶 黄酮 电喷雾质谱
  • 简介:针对重金属污染现场快速检测领域的发展需求,成功开发首台便携式原子荧光光谱.实现了高度集成低功耗进样系统、微型低功耗原子化系统、数字化对光技术、微型光电检测系统以及无线通讯技术等十余项关键技术的重大突破.整机功率仅为12W,重量仅为10kg,锂电池供电状态下工作时间不小于8h,具备与实验室常规原子荧光光谱相同的性能指标,可直接用于砷、汞、铅、镉等重金属的野外现场快速检测.

  • 标签: 便携 原子荧光光谱 研制 现场快速检测
  • 简介:DV-6SN金属直读光电光谱经过十几年运转,在硬件上出现老化问题,设备故障率不断,配件短缺,不能正常使用,软件不能适应检测数据信息化的要求。光谱经过软件、硬件的改造,在确保仪器分析精度不降低的前提下,通过改造升级旧光谱仪器的计算机控制系统、数据采集系统等;真空泵,部分有问题配件国产化改造,并配备新开发的光谱分析专用软件,能实现金属直读光谱正常运行,提高检测准确度,提高工作效率,旧光谱仪器获得新生,实现仪器的全面信息化数字化管理。

  • 标签: 金属直读光谱仪 软件 硬件
  • 简介:试料用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 氧化铜矿 酸溶铜 碘量法 电重法
  • 简介:采用分子动力学模拟方法计算不同磁场强度对电化学反应中3.5%NaCl溶液扩散系数的影响,并用径向分布函数和红外光谱实验对模拟的结果进行进一步解释及验证.其研究结果表明:随着磁场强度的增大,电化学反应中NaCl溶液中的水分子的扩散系数也随之增加,说明在磁场作用下,电解液中的水分子之间形成氢键的能力减弱,并且形成氢键的数目减少;由于洛伦兹力对溶液中的离子具有搅拌作用,使离子在溶液中的移动性增强,故钠离子与氯离子的扩散系数也随着磁场强度的增大而增大.

  • 标签: 分子动力学 扩散系数 径向分布函数 红外光谱
  • 简介:表面等离子共振是测量生物分子间交互作用最为有效的手段之一,但多数实验数据是在不精确的实验设计下获得的,通过对用传统方法来优化试验设计、提高仪器灵敏度进行了总结,并对获得精确蛋白质相互作用动力学信息的新方法进行了讨论.

  • 标签: 表面等离子共振仪 蛋白质 参考表面 树突状高分子
  • 简介:建立了索氏提取和超声萃取前处理方式,气相色谱-谱(GC-MS)联用法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑材料中十溴二苯醚(DecaBDE)的分析方法。通过正交实验分析提取溶剂、样品质量和提取时间三个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。经F检验和T检验显著性统计,两种前处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的特点,可以较好地应用于木塑材料中十溴二苯醚检测。

  • 标签: ABS 木塑材料 十溴二苯醚 索氏提取 超声萃取
  • 简介:采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联谱研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联谱,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立了鉴定方法,采用X射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X射线荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X射线衍射中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示,X射线荧光光谱法测定的铜矿和含铜物料的共同特点是铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求;硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出;差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;用X射线荧光光谱法检测出的金属元素,通过X射线衍射扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。

  • 标签: 铜矿 含铜物料 X射线荧光光谱法 X射线衍射光谱法 鉴定