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  • 简介:采用稀硫酸浸温样品,正己烷提取,乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定方法首次对纺织品五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定,探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围:三氯酚84.8-98.1%,五氯酚88.0-100.2%。相对标准偏差:三氯酚1.54-2.33%,五氯酚3.48%。方法检出限分别为2,4,6-三氯酚:1.0ng/g,2,4,5-三氯酚:5.0ng/g,五氯酚2.0ng/g。

  • 标签: 氯酚 纺织品 毛细管气相色谱 测定 残留量
  • 简介:研究了分离和测定油脂9种酚类抗氧化剂反相高效液相色谱法,以甲醇-水-乙醇体系为流动相,采用梯度洗脱,可在30min内将9种物质完全分离并进行定量测定。经性范围为1×10^-6~200×10^-6(r=0.9985~0.9997),检出限为2×10^-6,回收率为82.4%~98.7%,相对标准偏差为1.01%~4.74%。方法具有快速、简便、准确特点。

  • 标签: 油脂 进出口商品检验 酯溶性 酚类抗氧化剂 高效液相色谱 食品添加剂
  • 简介:蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶解后,直接用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成三甲基硅烷衍生物用色说质谱联用法测定。本法与酚分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法线性范围为20mg/kg-2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%-1.4%,标准加入回收率为98.8%-102.4%。采用本方法检测了316份蜂蜜丙三醇含量,方法具有快速、准确特点。

  • 标签: 色谱质谱联用法 测定 三甲基硅烷化衍生物 丙三醇 蜂蜜 质量评价
  • 简介:针对[ZrO]^2+易水解聚合特性,提出了在0.18-0.36mol/LHCl介质中加入过量EDTA配位Zr(Ⅳ),再用氧氯化锆标准溶液作返滴定剂回滴过量EDTA从而得出锆量方法,该方法不用反复煮沸滴定,不需分段标定滴定度,终点敏锐稳定。干扰少。操作简便,用于锆刚玉磨料和锆刚玉耐火材料样品测定,分析时间只需4-6h,RSD(n=5)为0.058%-0.35%。样品加标回收率为99.70%-100.2%。结果满意。

  • 标签: 锆刚玉 磨料 耐火材料 返滴定法 氧氯化锆 氧化锆
  • 简介:研究了硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金钡量条件。结果表明,在0.12mol/LHCl介质,选择EDTA作掩蔽剂,绝大多数离子不干扰测定,Ba(Ⅱ)在2~50mg范围内回收率为97.60%~101.0%;当Ca(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)含量高时,将沉淀酸度调至pH=5,则至少25mgCa(Ⅱ)、5mgPb(Ⅱ)不影响测定。所拟方法用于硅钡合金及硅钙钡、硅铝钡铁合金样品分析,费时仅为4~6h,RSD(n=5)=0.60%~3.83%,结果满意。

  • 标签: 硫酸钡 重量法 含钡铁合金 硅钙钡合金 硅铝钡铁合金
  • 简介:本文介绍了蜂产品(蜂王浆和蜂蜜)样品经过提取,通过色谱柱内树脂吸附和解脱,用四环素族酶联免疫检测盒检测蜂产品四环素族抗生素是否超限量方法,用此筛选法可以满足国外对蜂产品四环素族残留小于0.05mg/kg限量要求,不会出现漏选。

  • 标签: 残留量检测 四环素族抗生素 酶联免疫法 出口蜂产品 进出口商品检验
  • 简介:本文用原子光谱测定了市场上各种蜂蜜中铁含量,证实了铁污染存在;用不同方法研究了铁在蜂蜜存在价态和形态;结果表明,蜂蜜污染铁主要以二价,可交换,不稳定形态存在。

  • 标签: 价态 蜂蜜 形态 污染 检验