简介:目的:分析安徽亳菊两种栽培类型(大亳菊、小亳菊)挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大亳菊和小亳菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS法鉴定化学成分并进行比较。结果:从大亳菊、小亳菊挥发油中分别检出193和237个色谱峰,分别鉴定出51和63个化合物,分别占挥发油总量的75.53%和78.68%。结论:2种亳菊栽培类型挥发油中共有成分为樟脑烯、1-辛烯、6-庚烯-2-醇2,6-二甲基、dl-柠檬烯、沉香醇、filifolone、d-葑醇、(S)-顺式-马鞭草烯醇、菊油环酮、异柠檬醛、马鞭草烯醇、龙脑、α-松油醇、菊烯酯醋酸盐、马鞭草酮、去氢香橙烯、β-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯和杜松脑。相对含量最高的是马鞭草酮,在大亳菊和小亳菊中的含量分别是14.52%和8.73%;α-石竹烯和β-倍半水芹烯也有一定的含量。亳菊栽培类型不同,挥发油中化学成分在数量上和在种类上都有明显区别,结果为安徽亳菊栽培类型的确立提供了化学方面的佐证,亦为其质量评价提供了物质基础。
简介:目的:研究加味当归补血汤挥发油的化学成分及含量。方法:采用水蒸气蒸馏法制备加味当归补血汤挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对挥发油的化学组成进行分析。结果:气相色谱从加味当归补血汤的挥发油中共分离出41种成分,其质谱经Xcalibur工作站检索与NIST标准质谱图库对照,鉴定出了其中18种成分,占挥发油色谱峰总面积的89.22%。主要成分为6-丁基-1,4-环庚二烯(32.30%)、2',4'-二甲基异丙基-苯基甲酮(18.59%)、3-正丁烯基苯酞(18.42%)、羟乙茶碱(3.59%)、4-乙烯基愈创木酚(3.58%)、1,4-环己二烯-1,2-二羧基酸酐(3.09%)。结论:该实验分析结果为进一步开发加味当归补血汤提供了可靠的实验数据和理论依据。
简介:目的:建立砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法:采用HP-5MS石英毛管柱,氦气为载气,100℃~180℃程序升温;质谱为检测器,选择性检测m/z136的离子;样品采用无水乙醇超声提取,外标法计算乙酸龙脑酯的含量。结果:乙酸龙脑酯在0.1036~0.6216mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=6);平均回收率(n=6)为97.37%,RSD为0.88%;检测限为10pg。结论:本法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠,可用于砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯含量的控制。
简介:目的对3个不同产地神农香菊挥发性化学成分进行分析比较。方法采用固相微萃取技术萃取神农香菊挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用技术进行分析,并用峰面积归一化法得出各组分的相对百分含量。结果3种生境下的神农香菊中均含有芳樟醇、1-甲基-4-(1-乙酰氧基-1-甲基乙基)-环己-2-烯醇、α-佛手柑油烯、(Z)-β-金合欢烯、大根香叶烯D等,不同生境下神农香菊中所含挥发性物质在种类和含量上变化较大。结论同生境地引种栽培的神农香菊中挥发性化学成分特征性突出,为神农香菊的科学种植提供了理论依据。
简介:目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法同时检测大鼠血浆中12种神经递质和激素的含量,包括去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(Epi)、L-甲状腺素(L-T4)、β-雌二醇(β-E2)、乙酰胆碱(Ach)、5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、组胺(HA)、γ-氨基丁酸(GABA)、睾酮(T)、孕酮(P)、皮质醇(Cor),并应用该方法研究寒性中药对神经递质和激素的影响。方法:(1)正常大鼠血浆样品经甲醇-乙腈(1∶1)沉淀蛋白后,取上清液挥干,流动相复溶,2μl进样分析;采用BEHamide(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以含0.2%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2ml/min、柱温35℃,并进行方法学考察。(2)正常大鼠灌胃给予寒性中药后,于0.5、1.5、2.5和4.5h分别采血,分离血浆,测定12种神经递质和激素的含量。结果:12种神经递质和激素检测的线性关系良好,低、中、高浓度的提取回收率RSD范围为1.31%~10.96%,基质效应RSD范围为1.68%~10.70%,批内、批间精密度RSD均小于10.99%。寒性药物可以显著降低大鼠血浆Epi、DA、T、5-HT、Cor水平,升高GABA、P、β-E2、Ach的含量。结论:该方法灵敏、快捷、准确、简便,适用于血浆中12种神经递质和激素含量的同时测定;寒性中药可诱导机体副交感神经功能亢进,但对交感神经-肾上腺髓质、皮质功能显示抑制效应。
简介:目的:比较不同储存条件下阳春砂中乙酸龙脑酯的含量变化。方法:将阳春砂置于恒温恒湿环境和自然环境下储存,每1个月对乙酸龙脑酯含量进行测定,周期为12个月;采用AgilentDB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器(FID)温度:250℃,进样口温度:230℃,载气:氮气,分流比:10∶1。结果:乙酸龙脑酯的回归方程为:Y=2728.4X-6.332,r=0.9995,在0.0428~1.0700mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.48%,RSD为2.85%;恒温恒湿环境和自然环境下,阳春砂乙酸龙脑酯含量分别由原来的15.25mg/g下降为11.96mg/g和9.02mg/g。结论:恒温恒湿环境下,阳春砂乙酸龙脑酯成分变化较小,实验数据进一步支持了挥发类药材恒温恒湿储存的必要性。
简介:[目的]对广西不同地区大叶按药材样品中的重金属含量进行测定和分析.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中锰(Mn)、砷(As)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的含量.[结果]所测元素标准曲线的相关系数(r)均〉0.9998,回收率为84.12%~109.60%,相对标准偏差(RSD)均〈6%.[结论]所建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于大叶桉中重金属元素的测定.
简介:[目的]测定广西不同产地丢了棒中Pb、Cd、As、Hg、Cu5种重金属的含量,为控制和保障药材质量提供依据.[方法]采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检测.[结果]广西不同产地丢了棒根及根茎中有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量均较低.[结论]本文测定结果可为制定丢了棒重金属限量标准提供实验依据.
简介:经方用药精妙、临床疗效卓越,为历代医家所尊崇,也是科学研究者的重点研究对象。经方药物组成多样、成分复杂。经方的现代研究面临药理作用机制复杂、有效成分不明确等问题,从而制约了经方在现代医学领域的推广以及国际化的进程。HPLC及HPLC-MS联用技术广泛被应用到药物的分析、质控,同样适用于经方的成分分析。文章介绍了HPLC及HPLC-MS联用技术在经方成分及含量的鉴定中的应用,包括经方样品的前处理、经方成分的定量、定性分析以及经方的药物代谢研究等方面。免疫共沉淀技术可用于检测经方对蛋白之间的相互作用的影响,激光共聚焦技术可用于观察经方对蛋白、离子等的分布、转移的影响。结合免疫共沉淀与激光共聚焦技术,能更好地解析经方药理作用的分子机制,因此,文章对免疫共沉淀及激光共聚焦技术在经方现代药理研究中的应用也进行了介绍。