简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。
简介:建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:AgilentTC—C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500ug/mL,相关系数R2=0.99957,定量检测限50mg/kg,空白样品添加50,100,500ug/mL3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%-3.93%(n=6),说明方法准确可靠。
简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:以浙江"余茭4号"茭白为试材,浸泡复配保鲜剂(100g苯甲酸钠+1g赤霉素+40kg水,用苯甲酸调pH至4)5min,风干后分别置于不同气体成分的气调箱(CA-1:3%O2+5%CO2;CA-2:3%O2+10%CO2;CA-3:8%O2+5%CO2;CK:自然空气),于(0±0.5)℃、相对湿度(RH)95%的冷库贮藏,研究不同气调处理对茭白贮藏品质的影响。结果表明,茭白贮藏90d与对照相比,较高浓度的CO2(3%O2+10%CO2)处理可延缓茭白可溶性固形物和抗坏血酸含量的下降,抑制呼吸代谢及丙二醛含量的升高,降低失重率和根腐率,保持较好的商品价值。
简介:采用4种调气嘴调控的塑料气调箱进行箱内气体成分变化规律及贮藏蓝莓的保鲜效果试验,结果表明:在冷藏(0±0.5)℃条件下,装有蓝莓果实的4种调气嘴调控的塑料气调箱内有相似的气体变化规律,即CO2含量不断上升,O2含量不断下降,均在22天时出现CO2明显增加现象。蓝莓贮藏75天结果表明.各处理气调箱内的气体环境均可显著地控制果实腐烂率与软果率.其中调气嘴B处理气调箱内的蓝莓果实保鲜效果最好.可保持较高的可溶性固形物含量。好果率达到91.23%。塑料箱式气调保鲜技术贮藏蓝莓适宜的气体浓度为:CO210%~12%,O26%~9%。应用该技术贮藏蓝莓可比现有其它贮藏方法延长保鲜期30~40天.