简介:采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX—SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)=(水)=3:7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.055~0mg/L之间,相关系数(r)为0.9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5mg/L和0.01~0.5mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.2l%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001mg/L和0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01mg/L和O.01mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88d(广东)、2.52d(广西)和2.68d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12d(广东)、5.4ld(广西)和4.89d(湖北),属于易降解农药(t1/2〈30d)。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001mg/L和0.002、0.005mg/kg。当添加水平为0.001~0.5mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1d;施药21d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。
简介:通过室内盆栽模拟实验,研究了5种浓度的7%草甘膦水剂对土壤盐化和碱化的影响。结果表明,施药后土壤盐度(用电导率表示)、钠碱化度(ESP)、钠吸附比(SAR)、总碱度及pH值都明显增大,且随施药次数的增加,上述各项盐化和碱化指标不断增大;每次施药后,土壤的各项盐化和碱化指标都随施药浓度的升高呈增大趋势。6次施用0.352g/L的7%草甘膦水剂后,土壤的电导率由施药前的1010增加为2460μS/cm,ESP由2.247%增加为7.983%。SAR由1.576增加为4.305,总碱度由1.443mmol/L增加为4.485mmol/L,pH值由6.92变为7.89。虽然土壤各项盐化和碱化指标的变化都还在非盐化和非碱化土范围内.但有盐化和碱化的趋势.
简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
简介:利用静态法研究了氰(C2N2)在禾谷类粮食中的吸附与降解过程,采用气相色谱法分析了C2N2在粮食中的吸附、残留和挥发行为,采用流动注射分析仪(ZIA)测定了C2N2在粮食中可能的降解产物。结果表明:粮食对C2N2有较强的吸附能力,熏蒸1h,90%以上的C2N2被粮食吸附,其吸附能力为稻谷〉高梁〉玉米〉大麦〉小麦,同时C2N2在粮食中可降解为氰化氢(HCN)。通风后,C2N2及其降解产物HCN从粮食中缓慢挥发,其中C2N2从小麦和大麦中挥发的速率高于玉米、高梁和稻谷,HCN从小麦、大麦、玉米和高梁中挥发的速率高于稻谷。C2N2及其降解产物HCN在粮食中的消解动态符合一级动力学指数模型,通风后在小麦、大麦、玉米、高梁和稻谷中的半衰期(t1/2),C2N2分别为1.82、2.57、2.81、1.97和2.98d,HCN分别为4.46、4.30、4.01、3.94和5.26d。C2N2在粮食中可降解为NH4和HCN,同时产生少量的NO3^-和NO2^-。C2N2在不同粮食中的降解产物存在差异,在小麦和玉米中检测到HCN、NH4^+、NO3^-和NO2^-4种降解产物,在稻谷中检测到HCN、NH4^+和NO3^-3种降解产物,而在大麦和高梁中仅检测到HCN和NH4两种降解产物。