简介:在Fe3O4/Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶(AChE),制得磁性复合粒子Fe3O4/Au/AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管(CNTs)/纳米ZrO2/普鲁士蓝(PB)/Nation(Nf)复合膜的丝网印刷碳电极(SPCEs)表面,制得一次性有机磷农药(OPs)酶传感器。采用扫描电镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRFS)表征传感器的制备过程,采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了传感器的电化学性质。利用OPs对AChE的抑制作用,以硫代乙酰胆碱(ATCh)为底物,对乐果进行了检测。在pH=7.5的0.1mol/L硝酸钾溶液中,乐果浓度的对数与酶电极的抑制率(A)在1.0×10^-6~1.0×10^-2mg/L间呈良好的线性关系,检测限为5.6×10~mg/L,用于实际样品白菜检测时的添加回收率在88%~105%之间,与气相色谱法(GC)所得结果一致。该传感器采用复合纳米粒子修饰电极表面,具有较高的比表面活性,响应迅速,检测限低;ZrO2可特异性地富集样品中的OPs,磁性纳米颗粒包被AChE可实现磁场分离和电极表面更新,且具有高灵敏度、低样品量、一次使用可抛弃、便携式等特点,可用于蔬菜等农产品中痕量OPs的快速、简便、准确检测。
简介:建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。
简介:由交链格孢菌橘致病型(Alternariaalternatatangerinepathotype)引起的柑橘链格孢褐斑病(Alternariabrownspot,ABS)是柑橘上的主要病害,目前主要采用杀菌剂防治。本研究以采自中国各柑橘链格孢褐斑病发生区的54个交链格孢菌橘致病型菌株为供试群体,采用刃天青微平板法测定了病原菌孢子萌发和菌丝生长对戊唑醇和苯醚甲环唑的敏感性。结果表明:刃天青微平板法最佳体系中的培养基为完全培养基(CM),刃天青终浓度为40μmol/L,孢子浓度为105个/mL。戊唑醇和苯醚甲环唑的有效抑制中浓度(EC50)范围分别为0.304~0.885μg/mL和0.367~0.873μg/mL,平均值分别为0.562和0.609μg/mL。正态分布检测结果显示:这2种药剂抑制交链格孢菌橘致病型群体的EC50值均符合正态分布,因此认为所得EC50值可作为病原菌对戊唑醇和苯醚甲环唑的敏感性基线。本研究结果可为田间防治褐斑病和监测交链格孢菌对戊唑醇和苯醚甲环唑的抗药性奠定基础。
简介:首次以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-19)为模板、丙烯酰胺(AM)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、溴化铜/2,2’-联吡啶(CuBr/Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,制备了2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物(2,4-DMIPs),并研究了模板分子与功能单体比例对该印迹聚合物吸附量的影响。通过动态、静态及竞争试验考察了该印迹聚合物对2,4-D的吸附性能。结果表明:2,4-DMIPs对模板分子2,4-D具有良好的特异性识别作用;与2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯甲醛相比,2,4.DMIPs对2,4-D的选择性系数分别为2.84和3.75,相对选择性系数分别为2.31和2.29。采用Scatchard模型分析,可以得到两类结合位点,计算得到最大表观吸附量(Qmax)分别为76.92和142.91mg/g,离解常数亿分别为632.91和2309.47mg/L。将2,4-DMIPs作为固相萃取剂,对豆芽样品进行添加回收试验,回收率为86%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10%,方法的检出限为20ng/g。该印迹聚合物可以富集分离测定2,4.D,稳定性好,并且能重复使用。