简介:建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%-9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。
简介:以水稻乙酰乳酸合成酶(ALS)比活力为研究对象,通过在离体和活体条件下比较其对甲磺隆的敏感性水平,探讨了水稻不同品种或组合的耐药性差异机制.结果表明,离体条件下不同水稻品种或组合ALS对甲磺隆均较敏感,当甲磺隆浓度为100μg/L时,对ALS比活力抑制率达60%以上,且活力百分比与甲磺隆浓度对数成直线负相关关系,相关程度显著或极显著;活体条件下ALS活力均受到甲磺隆不同程度的抑制,但同一品种ALS活力不随甲磺隆浓度的变化而呈现规律性变化.在甲磺隆浓度相同时,活体条件下所有供试水稻品种ALS活力均显著高于离体条件下的ALS活力,影响程度与植株耐药性差异基本一致,说明甲磺隆在水稻体内存在较强代谢失活作用,代谢失活差异是水稻不同品种或组合对甲磺隆的耐药性差异机制.
简介:为了快速获得具有杀菌活性的先导化合物,按照苯环上取代基的性质,将18个N-取代苯基-2-羟基环己烷基磺酰胺分成8个大小不等的原料库(A),分别与过量的2-乙氧基乙酰氯(B1)和4-氟苯甲酰氯(B2)反应,获得16个2-酰氧基环己烷基磺酰胺类组合库。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和红外光谱分析了组合库中36个化合物的结构和含量。以番茄灰霉病菌BotrytiscinereaPers.为供试靶标,菌丝生长速率法测试结果表明:当A的苯环上含有多个Cl或CF3等吸电子基团时,与B1反应生成的组合库的活性普遍较高,其中活性组合库A5B1、A6B1和A7B1的杀菌活性均高于对照药剂腐霉利;黄瓜离体叶片试验表明,活性组合库A6B1和A7B1的防效也与腐霉利相当。在组合库生物活性筛选中化合物的结构、含量和数量是影响筛选结果的3个因素,其中结构为主要因素。
简介:为了快速获得具有高效杀菌活性的先导化合物,利用组合化学与传统合成方法相结合的方案,研究了N-取代-2-氧代-2-苯基乙磺酰胺类化合物对灰霉病菌的杀菌活性。首先以苯乙酮为原料,经过磺化、氯化反应,制备得到2-氧代-2-苯基乙磺酰氯,再分别与苯胺、苄胺和烷基胺组合库反应,制备了33个组合库,其中包含105个化合物,收率在60%~90%之间,纯度在70%~95%之间。筛选其中的10个活性库进行平行合成,得到29个化合物,又对其中10个活性化合物进行了纯化与结构鉴定。最后用灰霉病菌Botrytiscinerea对所有组合库与化合物进行离体与活体双重筛选,快速确定了高活性先导化合物,为进一步的结构优化奠定了基础。
简介:从南蛇藤种油中分离得到一个倍半萜,经1HNMR、13CNMR及晶体X-射线衍射确证其化学结构为1α,6β-二乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1)。其晶体属正交晶系,P212121空间群,a=0.9192(2)nm,b=1.1239(3)nm,c=2.4421(5)nm,V=2.5229(10)nm3,Z=4,d=1.207g/cm3,F(000)=984,C26H34O7,Mr=458.53,R1=0.0383,wR2=0.0775。
简介:以小麦白粉病菌Blumergraminis、黄瓜霜霉病菌Pseudoperonisporacubensis、杨树溃疡病菌Dothiorellagregaria、棉花枯萎病菌Fusariumoxysporumf.sp.vasinfectum、白菜黑斑病菌Alternadaoleracea和稻瘟病菌Pyriculariagrisea6种病原菌为指示菌种,对孜然种子中的杀菌活性成分进行了跟踪分离及活性测定。采用柱层析分离技术,从孜然种子乙醇浸膏石油醚萃取液中分离得到两个具有杀菌活性的化合物,其结构经质谱、核磁共振氢谱及碳谱等分析确定其分别为枯茗酸(对异丙基苯甲酸,p-isopropylbenzoicacid)和枯茗醛(对异丙基苯甲醛,p-isopropylbenzaldehyde)。采用菌丝生长速率法测定了两化合物对油菜菌核病菌Sclerotiniasclerotiorum和辣椒疫霉Phytophthoracapsici的毒力,其中枯茗醛对两种病原菌的EC50值分别为2.093和15.40mg/L,枯茗酸的EC50值分别为7.298和19.66mg/L。
简介:以苦皮藤CelastrusangulatusMax.提取物水解产物中的多羟基β-二氢沉香呋喃为原料,合成了对粘虫Mythimnaseparata具有毒杀活性的苦皮藤素(Celangulin)类似物,并在活性追踪的指导下分离得到了两个具有杀虫活性的苦皮藤素类似物A和B,其结构经核磁共振谱、快原子轰击质谱、高分辨质谱等波谱学方法鉴定为2β,6α,8β,13-四异丁酰氧基-1β,4α,9α-三羟基-β-二氢沉香呋喃及1β,2β,6α,8β,13-五异丁酰氧基-4α,9α-二羟基-β-二氢沉香呋喃.化合物A和B均为新化合物,在20mg/mL的浓度下对三龄粘虫Mythimnaseparata的胃毒活性(死亡率)分别为89.5%和93.2%.