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  • 简介:流流型识别对石油和化工等工业生产安全性具有重要作用.目前,基于数学模型的流型识别技术成为了主要的发展趋势.本文在超声波法流流动规律研究基础上提出了一种基于符号动态滤波的流型识别方法.在垂直管道中对纯水、泡状、弹状和环状四种流型进行了实验.经过对实验数据进行分析处理,结果表明该方法可以有效运用于流型识别,从而为流流型识别的研究提供了新的思路.

  • 标签: 符号动态滤波 两相流 流型识别 D-Markov机
  • 简介:建立了萃取-色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:建立了萃取-色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:建立了分散萃取-色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散萃取净化后供气色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01—0.05mg/kg,在加标水平为0.05mg/kg时,方法回收率为60.8%-124%,相对标准偏差为2.7%~14%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 大豆油 农药 残留分析
  • 简介:1前言樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取。樟脑不仅可供药用,而且也是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但者在医疗及工业用途上无差异。我国每年都有一定数量的樟脑出口。现行樟脑的检验标准系采用重量法测定含量,方

  • 标签: 气相色谱仪 天然樟脑 合成樟脑 质谱分析 重量法测定 满足需要
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合萃取小柱净化后供超高效液色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:本文介绍种分析炼厂的方法:一种是传统的由几个步骤组成的方法;另一种用HP6890系列色谱仪分析,这种方法能一次完成分析,快速而准确.此文还讨论了在分析过程中应用注意的几个问题.

  • 标签: 气相色谱仪 炼厂气 气体分析 炼油厂 化工原料
  • 简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

  • 标签: 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
  • 简介:建立了超高效液色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换萃取小柱,在Labtech的Speline全自动萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:建立了微萃取(SPME)-色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果
  • 简介:本文采用分散萃取技术作为前处理手段,结合高效液色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物
  • 简介:本文探讨了氯乙烯单体中有机物杂质含量的分析方法.分析采用色谱法,以大口径毛细管柱分离有机物杂质、氢火焰检测器(FID)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度.本方法为控制氯乙烯单体质量提供了理论依据.

  • 标签: 氯乙烯单体 气相色谱
  • 简介:建立了组合柱萃取-色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱萃取净化后供气色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:采用色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

  • 标签: 皮革 对苯二胺 气相色谱一质谱法
  • 简介:环境空气或工业废气中氯乙烯以活性炭吸附采集后,用二硫化碳解吸,直接经聚乙二醇6000不锈钢填充柱分离,氢焰离子化检测器检测.方法最低检出浓度0.15mg/m3,相对标准偏差1.9%~5.8%,平均解吸率93.7%,本方法操作简便、快速,灵敏度完全能满足环境监测要求.

  • 标签: 环境空气 工业废气 气相色谱 测定 环境监测 氯乙烯
  • 简介:本文研究了水和废水中氯苯的萃取及分析方法。采用色谱法、大口径毛细管柱分离氯苯,以ECD进行检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的检出限可达0.01mg/L。本方法完全能满足环境样品分析的要求。

  • 标签: 氯苯 气相色谱法 ECD 水和废水
  • 简介:本文建立了养殖虾类中PCP色谱检测方法,当样品中添加1.0—100μg/kg浓度梯度时,平均回收率在83.0%-101%,精密度在5.24%-11.3%,方法检测限为1.0μg/kg,该方法操作简单方便、重复性和稳定性好,适合实验室分析。

  • 标签: 五氯苯酚 气相色谱 虾类
  • 简介:建立了养殖水体中PCBs色谱检测方法,PCBs检测限量为31.3×10μg,L,10个单体检测限范围在O.879×10^-3-5.92×10^-3μg/L;当样品中添加0.02、0.05、0.1mg/L的3个浓度梯度时,回收率范围在88.4%-98.0%,精密度范围在4.02%-12.04%。本方法具有灵敏度高、重复性和稳定性好、简单方便等特点,适合实验室分析。

  • 标签: 养殖水体 多氯联苯 气相色谱