简介:白藜芦醇可由3、5-二甲氧基苯甲醛和对甲氧基苄基溴为原料合成.21.2g三苯基对甲氧基苄基溴化磷(Ⅰ)与7.6g3,5-二甲氧基苯甲醛在含7.7g叔丁醇钾的200mlTHF溶液反应生成10.3g顺/反3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅱ).Ⅱ与1.74g二苯基二硫在200mlTHF溶液中回流2h生成9.7g反式-3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅲ).Ⅲ与62.5gBBr2在500ml二氯甲烷中反应脱去甲基,生成7.5g白藜芦醇(Ⅳ),产品总收率为66%.
简介:乙酸癸酯是一种广泛用于食品和医药品的芳香添加剂。因天然提取量少,不能满足需求,通常利用合成方法制备乙酸癸酯。由于化学法污染环境严重、产率低且杂质多,而非水相酶催化合成乙酸癸酯是一种绿色合成途径,而且副反应少、产率高、产物易于分离提纯。所以,选用假单胞菌脂肪酶(Pseudomonascepacialipase,PCL)为生物催化剂,在37℃和160r/min的条件下,通过物理吸附,将PCL固定在脱脂棉上,制备脱脂棉固定化PCL,并用于催化正癸醇与乙酸乙烯酯反应,合成乙酸癸酯。结果发现,酶与棉的质量比为10∶12时,脱脂棉固定化PCL的活性最高,在37℃和160r/min,催化反应6h,转化率达95%以上。在同样条件下,PCL酶粉仅能催化29%的底物反应。如果重复利用这种固定化酶,每次催化6h,第3次的转化率仍可达到92%。在25℃和静置条件下,6h后,固定化酶依然能转化底物89%。可见,脱脂棉固定化酶PCL的催化活性明显提高,且具有低碳催化特性。
简介:为提高酶促合成食品添加剂乙酸肉桂酯的效果,选用荧光假单胞脂肪酶(PFL)为生物催化剂,肉桂醇为底物,乙酸乙烯酯为酰化试剂和溶剂,研究了PFL在反应器内壁上的固定化、及其催化转酯反应合成乙酸肉桂酯的动力学。结果表明,相对于塑料(PMMA和PET),在玻璃壁上的固定化PFL,吸附牢固,活性高。酶的固定化中,水可以明显优化PFL,但是不能稳定PFL;如果添加亲水性大分子羧甲基纤维素(CMC),则可以更好地稳定PFL。催化转酯18h,在玻璃壁上的CMC-固定化PFL可转化底物99%,再次使用时仍可转化83%的底物;而水-固定化PFL可转化底物98%,但再次使用时仅转化底物76%;酶粉转化底物86%,再次使用时转化底物62%。可见,在玻璃载体上的CMC-固定化PFL可更有效地催化合成乙酸肉桂酯。
简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.
简介:以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到的最佳合成工艺条件为:对羟基苯甲酸用量为0.1mol的前提下,反应温度85-90℃、反应时间2.5h、丙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3.0∶1、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,此时反应的酯化率为97.5%。催化剂不经处理可循环使用多次,而且具有价格低廉、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。
简介:L-抗坏血酸作为一种安全高效的抗氧化剂广泛用于食品工业,然而L-抗坏血酸有稳定性不佳、脂溶性较差等缺点。本文以L-抗坏血酸和马来酸酐为主要原料,采用直接酯化法对L-抗坏血酸进行分子修饰,合成了甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯,对其结构进行鉴定后,确认为目标产物。反应条件为:马来酸酐和甲醇摩尔比1∶1,60℃保温反应2.5h得马来酸单甲酯;L-抗坏血酸和马来酸单甲酯在摩尔比2.5∶1的条件下,25℃-26℃反应32h得产物。实验表明:本产物保留了L-抗坏血酸高效的抗氧化性能,进一步对其抗细菌、酵母和霉菌的效果进行研究,生长曲线的测定可以表明产物有较广的抗菌谱系,对细菌、酵母和霉菌均具有较强的抑制作用,显著降低它们的最终生长量,而且效果优于常用防腐剂山梨酸钾,是一种有潜力的食品添加剂。