简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。
简介:本文采用微波辅助法,分别用水、β-环糊精水溶液做溶剂提取茵陈黄酮。以总黄酮提取率为考察指标,通过正交实验设计考察了提取时间、料液比、微波功率和环糊精浓度对总黄酮提取率的影响,优选了最佳提取条件。结果表明,水法提取茵陈黄酮的最佳条件为:料液比1:20(g:mL)、提取时间10min、微波功率250w,最佳提取条件下总黄酮提取率为2.90%;β-环糊精水溶液法提取茵陈黄酮的最佳条件为:β-环糊精质量分数1.0%、提取时间8min、料液比1:20(g:mL)、微波功率250w,最佳提取条件下的总黄酮提取率为3.68%。β-环糊精水溶液法提取茵陈黄酮的提取率较水法提取高26.7%。
简介:多年来,药物开发的瓶颈一直是在合成这个步骤上,其原因在于用以驱使合成反应的方式一直是传统的热力加热.而最新技术的开发让微波成为加热反应更有效的方法.那些本需要几小时,甚至几天才能完成的合成反应现在只需几分钟,因而让有机化学家们有更多的时间用以分析和优化他们的反应,使他们更有创造性.微波合成包括很多有优点,例如反应速率的提升,产率的提高和"更干净"的化学.由CEM所开发的新型微波环形单膜腔把所有传统合成设备的优点以及微波瞬间加热的能力结合于一个简洁但具有强大作用的仪器上.Abbott实验室(芝加哥、伊利诺斯)使用此仪器执行了针对药物开发的合成反应.化学家们发现环形单膜腔辅助有机合成的好处是在传统方法和从前的微波方法上的大量改良.