简介:目的:分离纯化鱿鱼眼透明质酸,为利用鱿鱼加工废弃物提供理论依据。方法:以北太鱿鱼眼为原料,通过正交试验考察酶解时间、温度、酶用量对透明质酸提取率的影响,优化酶法提取透明质酸工艺条件;以离子交换层析分离纯化,用紫外光谱和凝胶过滤层析鉴定透明质酸的纯度及其分子质量,并用红外光谱分析其结构。结果:1)枯草杆菌蛋白酶提取透明质酸的最适条件为酶解时间1h,温度60℃,酶用量4%,鱿鱼眼透明质酸的提取率达14.10%;2)利用H2O和NaCl溶液分步洗脱,DEAE-SephadexA-25离子交换层析纯化得到2个透明质酸组分HA-1和HA-2,得率分别为5.22%和84.37%;3)HA-1和HA-2组分的相对分子质量分别为6.77×105、1.73×106,均显示为单一洗脱峰,无蛋白、核酸杂质;红外图谱显示其具有透明质酸标准品的吸收峰。结论:鱿鱼眼透明质酸酶法提取率14.10%,纯化得到的透明质酸分子质量分别为6.77×105和1.73×106。
简介:为开发杨梅花色苷资源,对杨梅花色苷的提取分离工艺进行了研究。通过对乙醇浓度、提取温度、pH值、提取时间和料液比等单因素的浸提效果的比较分析,确定了3个主要的影响因子,即:提取温度、料液比、乙醇浓度。通过正交试验得到杨梅花色苷的最佳提取工艺条件,即:乙醇体积分数70%、提取温度40℃、提取液pH3、提取时间2h、料液比1:10。在此条件下,杨梅花色苷的提取率为91.83%。利用AB-8、D101和ADS-173种大孔吸附树脂分离杨梅花青素,结果表明:ADS-17对杨梅花色苷基本无吸附,AB-8和D101分离杨梅花色苷的效果相近。以体积分数60%的乙醇瘩液为洗脱荆,上样pH3时,两种大孔树脂分离得到的提取物中花色苷得率分别为70.00%和67.08%,产品得率分别为1.44%和1.38%。
简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。
简介:论述了模拟移动床技术的发展和应用前景。移动床分离技术也称色谱分离技术。与传统的制备色谱技术相比,模拟移动床采用连续操作手段,利于实现自动化,制备效率高,制备量大,大型模拟移动床制备设备每年制备量可达百万吨级水平。模拟移动床是一种多学科技术相结合的先进的分离设备,设备复杂,技术含量高,其综合了工艺、设备、电器和自动控制等技术于一身。选用适当的分离剂,可以高效、廉价地分离那些物理性质和化学性质非常相似的且用一般分离方法难以分离的混合物。评价模拟移动床的指标有:柱数、柱长、柱径和柱压降以及分离强度、分离纯度、分离浓度、料剂比和循环比等。模拟移动床分离技术的成熟,使其在石油、精细化工、食品工业、制药工业等诸多领域得到了广泛的应用。