简介:目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。结果在0-20ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=O.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6)。在0-10.g/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(J==0.999998.n=5);平均回收率为99.2%.RSD=6.5%,(n=6)。在0-5ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998。n=6):平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6)。结论本法简便、灵敏、准确。
简介:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。
简介:建立电感耦合等离子体质谱法测定索非布韦原料药锡的残留量,并进行方法学考察。将样品置于微波罐中,加入9mL硝酸,150℃预消解5min,再用微波消解仪快速消解,消解结束后将消解液置于150℃赶酸仪上赶酸至1mL以下,将消解液转移至10mL塑料量瓶中,用纯水定容至刻度,量取溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果表明,锡在0ug/L-20ug/L浓度范围内与离子强度呈良好的线性关系(r=0.9998);精密称取本品7份,检出锡的含量,相对标准偏差(RSD)(n=7)为6.52%,重复性良好;锡对照品溶液重复进样6次,RSD(n=6)为4.05%,进样精密度良好;样品的加样回收率在97%-103%范围内,表明该测定方法的准确度良好。该方法简便、快速、重复性好、精密度好、准确度好。
简介:自制的ACS是一种带有支链的改性天然高分子物质,其羧基取代度为0.57,阳离子取代度为0.02。吸附动力学研究表明,ACS对Ca^2+的吸附速率快,两者之间有较强的吸附作用力,且吸附动力学曲线只出现一个“平台”。等温吸附研究表明,ACS对Ca^2+的吸附符合Langmuir模式和Freundlich模式,为单分子化学吸附。吸附量随pH值的升高而增加,当pH值〉6.5,并基本保持不变时,在实验浓度范围内,吸附量随着Ca^2+初始浓度的增加而升高,当Ca^2+加入量为3.93mmol/L,ACS用量为2.0g/L,pH值为6.5±0.1时,25℃、45℃、65℃的平衡吸附量分别为0.687、0.743和0.826mmol/g;当Ca^2+初始浓度为0.983mmol/L时,ACS的用量为2.0g/L达到最佳效果,用量继续增加,吸附量反而下降。
简介:以高纯PAC按不同配比与阴离子分散松香胶反应,制得PAC改性阳离子分散松香胶。用光散射粒度仪和傅里叶转换红外光谱仪研究PAC改性阳离子分散松香胶的电位、粒度分布及其红外特征。研究发现,PAC改性后,松香胶粒径发生了较大变化。通过红外光谱分析证明,该阳离子松香胶有反对称和对称伸缩振动两个强吸收带,其吸收波数分别为1596cm^-1和1425cm^-1阴离子分散松香胶中的—C—O双键和-COOH酸根均与PAC发生了化学反应,PAC改性后松香胶的电位由负变正。
简介:将分光光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。在优化条件下,锌离子在5-400μg·L^-1范围内具有良好的线性(相关系数r=0.9998),检出限为1.3μg·L^-1,相对标准偏差(RSD)为1.24%(20μg·L^-1Zn离子,n=15),采样频率为24个样/h。应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定,回收率在93.5%~104.0%之间。该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点,适用于环境水样中锌离子的检测。