简介:摘要目的建立工作场所空气中三氯苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法用玻璃纤维滤膜和溶剂解吸型活性炭串联组成的采样管采集空气样品,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器进行检测。结果1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯质量浓度分别在12.20~1 220.00、16.60~1 660.00和14.80~1 480.00 μg/L呈线性关系,相关系数为0.999 46~0.999 48;1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯测定方法的批内精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.96%~2.68%、1.73%~2.82%和1.81%~2.56%,批间精密度RSD分别为3.27%~4.25%、2.85%~4.83%和3.46%~4.43%,回收率分别为92.4%、92.0%、93.6%,最低定量质量浓度分别为0.81、1.53和1.18 μg/m3(均以解吸液体积为3 ml、采集15.00 L工作场所空气计算);样品在室温下可保存5 d以上。结论方法适用于工作场所空气中1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯的监测。
简介:摘要目的建立固相萃取-气相色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月,尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h,冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc固相萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗,乙腈洗脱,洗脱液用乙腈定容至5 ml后气相色谱测定,标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好,线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34,相关系数为0.999 7,方法的检出限为0.17 μg/ml,定量下限为0.55 μg/ml,方法加标回收率为89.3%~104.4%,日内测定相对标准偏差(RSD)为4.3%~6.7%,日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理,排除了杂质的干扰,测定灵敏、高效、准确,可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。