简介:摘要 目的:建立采用高效液相色谱法测定组氨酸含量的方法。方法:选用Copsil C18色谱柱,流动相:乙腈-阴离子型离子对试剂;流速:1.0 ml/min,进样体积:20μl,柱温:30℃,检测波长:205nm。结果:线性相关系数为0.99986,定量限0.8ng,检测限0.08ng,回收率在98 %~102 %之间。结论:方法简便快速,结果准确可靠,可用于组氨酸的含量测定。
简介:目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,流动相:50mmol·L^-1NaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0.03854~1.4453μg·mL^-1(r=0.9999,n=5),检测限为0.01155μg·mL^-1,定量限为0.03854μg·mL^-1;平均回收率为100.94%,RSD为1.4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8h稳定;3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0.0083%、0.0085%、0.0092%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。