简介:目的:研究DM301大孔树脂对大黄总葸醌的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法:以大黄总蒽醌含量为评价指标,采用紫外分光光度法测定大黄总蒽醌的含量。结果:DM301大孔树脂对大黄总蒽醌适宜的交换吸附条件为:以10g大孔吸附树脂为标准量,最大上样量为3.4g·g^-1(生药材/干树脂),最佳上柱工艺为药液浓度含生药量0.40g·mL^-1,pH6,流速为1mL·min^-1,90%乙醇洗脱,洗脱液用量为80mL。验证实验证明,DM301对大黄总蒽醌的动态吸附率在70%以上,洗脱率在80%以上。结论:DM301大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。
简介:[目的]采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄和大黄甘草汤样品中水解蒽醌和游离蒽醌的含量.[方法]色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A相甲醇;B相1%冰醋酸溶剂系统,线性梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温35℃.[结果]本文建立了HPLC方法检测并比较大黄和大黄甘草汤中结合型蒽醌以及游离型蒽醌的含量,精密度、重复性以及稳定性RSD均小于3%,加样回收率为97.39%~104.43%.研究结果表明大黄药材单煎或与甘草合煎样品中检测到芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚5个共有峰,其含量分别为大黄中游离型蒽醌总量为(10.383±0.114)mg/g,结合型蒽醌总量为(7.315±0.082)mg/g;而大黄甘草汤中游离型蒽醌总量为(12.587±0.112)mg/g,结合型蒽醌总量为(8.299±0.054)mg/g,大黄单味药材相及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异.[结论]大黄甘草汤较单味大黄药材中蒽醌类成分含量显著提高,大黄甘草配伍促进了大黄中蒽醌类成分的溶出.
简介:摘要目的对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(85∶15);流速1 ml/min;柱温30 ℃;检测波长254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.003 3~0.332 0 µg、0.006 9~0.668 0 µg、0.002 3~0.232 0 µg、0.010 4~1.040 0 µg、0.008 4~0.836 0 µg范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率分别为101.50%、99.30%、99.62%、101.57%、103.11%,RSD均小于2%。结论改进后的方法操作简便,检测结果准确可靠,重复性好,可用于大黄药材的质量控制。
简介:目的:利用微生物转化的方法对大黄中的游离蒽醌类化合物进行结构修饰.方法:筛选了21种微生物对大黄酚(1),大黄素甲醚(2),大黄素(3)的转化作用.结果表明刺囊毛酶对大黄酚,大黄素甲醚,大黄素具有转化作用.结果:制备、分离刺囊毛酶对大黄酚,大黄素甲醚,大黄素的转化产物,分别得到大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(4),大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(5),大黄素甲醚-1-O-β-D-葡萄糖苷(6),ω-羟基大黄素(7)4个转化产物.利用半乳糖代替葡萄糖作为培养基的碳源,制备、分离刺囊毛酶对大黄酚的转化产物,初步考察了培养基中不同的碳源对糖苷化产物的影响.得到的转化产物为大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(8a和8b)的混合物,而非大黄酚的半乳糖苷.
简介:摘要目的采用分光光度法测定不同方法提取的大黄-3味汤浸膏得率及游离蒽醌溶出率。结果10分钟浸泡和10分钟煎煮的浸膏得率及游离蒽醌溶出率有显著差异,20分钟浸泡和10分钟煎煮的游离蒽醌溶出率无显著差异。此实验方法简便,为建立有效服用该药物提供实验依据。结论20分钟浸泡可替代10分钟煎煮。
简介:摘要 目的:制备牙痛清火口服液,建立HPLC法测定口服液中总蒽醌的含量。方法:以牙痛清火口服液原药材提取液、芳香水、石膏提取液与矫味剂、防腐剂等制备牙痛清火口服液、采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%的磷酸溶液(80:20)为流动相;254nm波长处测定总蒽醌含量。结果:研制出可工业化生产的牙痛清火口服液工艺,高效液相色谱法能准确测定口服液中总蒽醌(以大黄素和大黄酚的总含量计)含量,大黄素和大黄酚的进样量分别在0.01216~0.2432μg、0.0659~0.9885μg范围内呈良好的线性关系,线性方程分别为y = 4073736.6597 x - 1854.2054(r=0.9999),y = 5505246.1772x - 1787.3949(r=
简介:目的:对黄根中的蒽醌苷类化合物及其细胞毒活性进行研究。方法:采用大孔吸附树脂柱、硅胶柱、凝胶柱及反相柱色谱法分离单体化合物,根据波谱技术鉴定结构,采用MTT法进行细胞毒活性测定。结果:从黄根乙醇提取物的正丁醇部分离得到6个蒽醌苷类化合物,1-O-methylrubiadin3-O-β-primeveroside(1),damnacanthol3-O-β-primeveroside(2),rubiadin3-O-β-primerveroside(3),lucidin3-O-β-primeveroside(4),1,3-dihydroxy-2-(methoxymethyl)anthraquinone3-O-β-primerveroside(5)anddigiferruginolω-gentiobiose(6)。结论:化合物16均为首次从该植物中分离得到,蒽醌成苷后生物活性减弱。
简介:摘要目的建立减肥类保健食品中总蒽醌的检测方法,并对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定。方法式样经测量过程提取测定;建立不确定度评定的数学模型,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果加标回收率范围为95%—105%,线性系数达0.999,在对10份样品进行加标回收,其总蒽醌的含量和扩展不确定度为(2038187.4)mg/100g,包含因子k=2,,相对扩展不确定度为4.6%。结论该实验方法步骤简单,仪器稳定,灵敏度高,重复性好,满足国家痕量检测的要求;本方法适用于减肥类保健食品中总蒽醌方法的不确定度评定。
简介:摘要目的建立减肥类保健食品中总蒽醌的检测方法,并对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定。方法式样经测量过程提取测定;建立不确定度评定的数学模型,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果加标回收率范围为95%—105%,线性系数达0.999,在对10份样品进行加标回收,其总蒽醌的含量和扩展不确定度为(2038187.4)mg/100g,包含因子k=2,,相对扩展不确定度为4.6%。结论该实验方法步骤简单,仪器稳定,灵敏度高,重复性好,满足国家痕量检测的要求;本方法适用于减肥类保健食品中总蒽醌方法的不确定度评定。