简介:采用水热合成方法在α-Al2O3陶瓷管载体表面合成了致密的NaA分子筛膜,考察了2种原料配比对合成分子筛膜的影响.利用SEM、XRD和单组分气体渗透等方法对NaA分子筛膜进行表征.由SEM照片可以观察到,按照配比n(Na2O)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=2∶2∶1∶200合成的NaA分子筛膜表面存在许多较大的晶体团,影响膜的连续性,而按照配比n(Na2O)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=6∶2∶1∶600合成出的NaA分子筛膜表面平整,分子筛晶粒均匀,二者膜厚均约为20μm.由XRD确定合成出的为NaA分子筛膜.通过单组分气体渗透率测得H2/N2、H2/C3H8理想分离因数接近Knudsen扩散机制的水平,说明气体是通过晶间孔隙渗透的.
简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。
简介:摘要:现当今,我国经济发展十分迅速,建筑节能是建筑工业实现可持续发展的必由之路。墙体自保温是建筑节能重要的发展方向之一。现有自保温材料中,水热合成硅酸盐制品因质量轻、导热系数低、防火性能好,以及生产中采用非烧结工艺,市场潜力巨大,在2013年国家发改委、住房和城乡建设部编制的《绿色建材行业方案》中被列为“安全耐久、节能环保、便利的绿色建材”。建筑材料的吸水主要依靠毛细孔的表面张力,连通孔是水的输送渠道,吸水速度和时间平方根呈线性关系。水热合成硅酸盐材料以水化硅酸钙凝胶(CSH-Ⅰ)、1.1nm托贝莫来石为主要水化产物,根据,水化硅酸钙胶体的数量决定了材料的最大收缩值,而结晶度对水热合成硅酸盐材料的体积稳定性影响较大。对于自保温墙体,通常控制系统的体积吸水率不大于10%,已确保保温隔热性能、力学性能(因材料软化强度下降)满足建筑工程要求。根据国内外大量的研究结果,只有当初始质量含水率小于20%时,该类墙体才具有良好的抗裂性能。关于水热合成硅酸盐材料吸水特性研究,多通过使用憎水助剂调控材料的吸湿和解湿特性,涉及材料设计方面的报道较少。本文通过模型分析,揭示了连通气孔和毛细孔吸水对制品干燥收缩的影响规律,分析了材料软化系数与吸水率的关系,阐明了降低水料比的重要性和理论意义,为设计高性能水热合成硅酸盐材料提供理论依据。
简介:用水热法合成锂离子电池正极材料磷酸锰锂的纯相,并采用XRD和IR等手段,研究了不同反应时间、不同反应温度、不同反应浓度、不同还原剂用量以及不同还原剂类型对反应的影响。实验结果表明:聚乙二醇(PEG)、葡萄糖和抗坏血酸均对反应中间产物具有较好的还原作用;实验结果还表明:制备磷酸锰锂纯相的合适条件为反应温度为180℃和反应时间为24h,以抗坏血酸作为还原剂,其用量为0.01mol/L,氢氧化锂与磷酸锰物质的量比为Li/Mn=1.5。样品经红外光谱测试表明,970cm^-1属于P—O键的对称伸缩振动,450-500cm^-1属于Mn—O键的面外弯曲振动,1040-1140cm^-1属于PO4^3-的伸缩振动,550-640cm^-1属于Mn—O键的弯曲振动。
简介:报道了用水热法合成直接甲醇燃料电池(DMFC)阴极碳载Pd-Fe(Pd-Fe/C)催化剂,利用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂进行了结构表征;结果表明:水热法合成的Pd-Fe/C催化剂中的金属粒子,其平均粒径较小,分散均匀;电化学测试表明:Pd-Fe/C催化剂对氧还原反应有很高的电催化活性。
简介:以硫脲作为硫源,采用自模板水热法合成了硫化锌空心微米球。硫化锌空心球的形成主要是硫脲水解过程中产生了许多气泡(硫化氢、氨气、二氧化碳),这些气泡在气液界面间起到一个模板的作用,使生成的硫化锌颗粒原位聚集在气泡上,并经过一个奥斯德瓦尔熟化过程。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、电子衍射(ED)和荧光光谱仪对硫化锌空心微米球进行表征及荧光性能测试。结果表明:制备的硫化锌微米球平均直径约为0.5~6μm,并且具有六方晶形的多晶结构,硫化锌空心微米球在大约435nm处呈现出一个由锌空位引起的蓝色发光峰。
简介:以Zn(NO3)2.6H2O和NaOH为原料,采用改进的水热法通过控制反应溶液的浓度、反应温度和反应时间等沉积参数,合成了包括氧化锌纳米棒阵列、蜂窝状氧化锌纳米棒、花状氧化锌纳米棒等纳米结构.用XRD、SEM和HR-TEM对样品进行了表征,结果表明所制样品为六方纤维锌矿结构的ZnO晶体;SEM测试结果显示ZnO晶体的形貌呈花状和蜂窝棒状等形貌,HR-TEM结果表明单晶纳米棒沿[0001]方向生长.研究了玻璃衬底上装配的花状氧化锌纳米棒的场发射特性,测试结果表明花状氧化锌纳米棒具有优良的场发射;开启场强为4.3V/μm,当场强为8V/μm时,发射电流密度达到2.2mA/cm2.