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  • 简介:选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立--萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三微萃取萃取机理,为微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

  • 标签: 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
  • 简介:摘要将分散微萃取与高效色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动复溶后高效色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

  • 标签: 分散液相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲类农药
  • 简介:摘要南阳石蜡精细化工厂针对聚丙烯装置聚合釜搅拌系统、撤热系统的弊端,适时进行了技术改造,并对工艺及操作参数进行了一系列优化,取得了较好效果,为小本体聚合工艺的技术进步进行了有益的探索和尝试。

  • 标签: 聚合釜 搅拌及撤热系统 技术改造 优化
  • 简介:研究了叶酸的色谱分离条件,使用C18烷基硅烷键合硅胶柱有效地分离了叶酸及其杂质,建立了高压色谱定量分析方法。该方法简便快速,测定结果准确可靠,测定误差±2%。

  • 标签: 高压液相色谱 含量测定 叶酸 维生素类药物
  • 简介:摘要:本文介绍了法制备超细粉体的原理及特点,简介超细粉体的制备方法,并举实例-使用涂布方法在PET上涂消影层。

  • 标签: 超细粉体 液相法 涂布
  • 简介:摘要药物检验是临床用药的重要环节,也是影响用药安全的一个因素。目前,高效色谱(HPLC)与超高效色谱(UPLC)是药物检验分析的常用方法。笔者本文通过综述形式,分析观察HPLC与UPLC在药物检验中的应用分析。

  • 标签: 高效液相色谱 超高效液相色谱 药物检验 应用分析
  • 简介:四氧化三钴是一种重要的功能材料,主要用于生产锂离子电池正极材料钴酸锂。目前,制备四氧化三钴材料的主要方法有:溶液燃烧法,水热法,溶剂热法、溶胶一凝胶法、微波法等。本文研究用沉淀法生成CoOOH,研究了试验过程中终点pH值,反应温度,不同碱氨配比对实验结果的影响。用此方法可以合成CoOOH,通过控制前驱体合成过程的各个影响因素,可以控制CoOOH的粒度、松比、振实等,得到比较理想的样品。后续通过煅烧CoOOH可以制备符合要求的钴酸锂。

  • 标签: 四氧化三钴 钴酸锂 液相沉淀 合成 COOOH
  • 简介:微萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速、简便、绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程.文章对微萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍.

  • 标签: 液相微萃取 样品前处理
  • 简介:摘要目的建立硫酸阿托品注射有关物质方法方法采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-C18柱(4.6*10mm,3um),流动A水(3.5g十二烷基硫酸钠+7g磷酸二氢钾溶于1800ml水中,用磷酸调节pH至3.3)-乙腈(18096);流动B乙腈。检测波长210nm,流速1.0ml/min,柱温30℃。结果各杂质峰与主峰能有效分离,杂质A与杂质C的线性较好(R?均为1),回收率分别为98.81%,97.72%。结论建立的高效液相色谱法快速、准确、专属性强,可用于硫酸阿托品注射有关物质检查。

  • 标签: 硫酸阿托品 液相色谱 有关物质
  • 简介:在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。

  • 标签: 样品前处理技术 液相色谱 样品制备技术 有机化合物 分析化学 复杂基体
  • 简介:实验采用法制备锆镨黄色料,探讨不同反应物的浓度及矿化剂对色料的影响,并与固法制备的硅酸锆色料作对比。通过白度色度计Lab系统及SEM测试分析,结果表明,法制备的硅酸锆色料,粉体粒度大小均匀,结晶较好,呈色鲜明,不同矿化剂的加入对色料的呈色影响较大。

  • 标签: 液相法 色料 硅酸锆
  • 简介:摘要:微萃取技术作为食品分析中常用的一项技术,该技术具备检测效率高、技术成熟、成本低等特点得到了广泛的应用。为了能够对该技术的应用情况有更为全面的了解。本文立足于实际,以微萃作为研究背景,在论微萃技术影响因素的同时,对该技术的应用要点进行解析。以期望通过论述后,能够给相关检测人员提供参考。

  • 标签: 食品分析 液相微萃取 技术应用
  • 简介:摘要:衍生化色谱是指在一定条件下利用化学衍生试剂与样品组分在色谱分离之前或分离之后发生化学反应,从而使得反应产物有利于色谱检测或分离,本文对衍生化色谱领域的专利技术进行了分析。

  • 标签: 衍生 液相色谱 专利
  • 简介:采用分散微萃取与色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清吸干至试管底部萃取剂沉积,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。

  • 标签: 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
  • 简介:摘要目的对中药复杂样品高效色谱和超高效色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效色谱和超高效色谱的12色谱峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效色谱和超高效色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。

  • 标签: 中药复杂样品 高效液相色谱 超高效液相色谱 转换方法
  • 简介:摘要:近年来,高效色谱及色谱-质谱联用技术在食品检测中得到了广泛应用。这些技术具有检测速度快、灵敏度高、选择性强等优点,能够分析多种复杂的食品样品。本文对近几年高效色谱及色谱-质谱联用在食品分析方面的应用与研究进行了总结,旨在为有关方面的研究提供借鉴,促进HPLC及LC-MS技术的深入发展与应用。

  • 标签: 液相色谱 液质联用 质量检测
  • 简介:摘要用高效液相色谱法测定水中苯胺,采用自动固萃取和萃取两种不同的前处理方法,比较两种前处理方法在实际应用中的优缺点。自动固萃取选择用HLB小柱采用5%甲醇水溶液活化小柱,上样然后使用甲醇完全洗脱。萃取用1mol/L的氢氧化钠将水样的pH值调至11-12,加入5g氯化钠,将水样转入250mL分漏斗中,用10mL二氯甲烷分两次萃取。HPLC采用V(0.05mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液)V(甲醇)=6535混合溶液为流动相等度洗脱。该法的检测限为0.3ug/L。

  • 标签: 固相萃取 液液萃取 高效液相色谱法 苯胺
  • 简介:摘要:HYPOL工艺位是生产控制中极为重要的参数,需控制在一定范围内,不能过高也不能过低,过低会造成釜内浆液浓度高,影响釜出料,容易堵塞浆液管线,而位过高会造成上部气相空间减小,对细粉的分离效果减弱,从而增加细粉夹带,缩短换热器使用周期。实际生产中釜的实际位受诸多因素影响。通过分析提出一种通过位判断浆液浓度的方法,实际操作中浆液浓度对搅拌电流影响较大。

  • 标签: 液相釜 差压式液位计 失真 浆液密度 搅拌电流
  • 简介:采用粉末冶金法制备WC-0.5Cr3C2-0.5Co和WC-8.2(W、Ta、Ti)C-1.0Co两种合金粉末,以1480℃/90min真空烧结工艺和1480℃/90min/5MPa低压烧结工艺分别制备出WC-0.5Cr3C2-0.5Co和WC-8.2(W、Ta、Ti)C-1.0Co两种无粘结硬质合金。利用X射线衍射分析技术研究合金的物,利用扫描电镜与能谱仪对合金微观组织结构进行观察与分析。结果表明:真空烧结工艺制备的合金晶粒细小、硬度高;低压烧结工艺制备的合金致密度较高、晶粒粗大、硬度降低。此外,Ti原子的存在使WC晶界能各向异性,从而造成W原子在粘结相中的各向异性溶解-析出,导致形成少量的板条状WC晶粒。

  • 标签: 硬质合金 粘结相 烧结 性能 微观结构