简介:以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征。结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nln左右。粉末的产率随温度升高而增大,当反应温度上升到180℃时产率接近60‰温度进一步升高到200℃时产率基本不变,但晶粒异常长大。加入分散剂PEG能有效控制粉末颗粒的尺寸并抑制粉末的团聚;此外,减少有机溶剂EG的含量可获得更高结晶度的CoS纳米晶,但由于反应速率过快,不利于控制粉末的粒径。
简介:摘要目的建立工作场所空气中环己烯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中环己烯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果环己烯在0.77~4 050.00 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.23 μg/ml,定量下限为0.77 μg/ml,在采样体积为1.5 L,解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为0.15 mg/m3;批内和批间精密度(RSD)分别为0.62~1.9%、1.5~3.5%;平均解吸效率为96.4%;穿透容量(100 mg活性炭吸附剂)为29.4 mg;平均采样效率为100%;样品在室温下可保存7 d,置于4 ℃冰箱内可保存14 d;空气中可能与环己烯共存的环己烷、正己烷、苯、甲苯和乙苯,在该方法条件下不干扰测定。结论本方法灵敏度高,精密度好,准确度好,检出限低,适用于工作场所空气中环己烯的现场监测。