简介:以2-氨基-5-硝基二苯酮为原料,在氯化亚砜存在下与氯乙酸反应合成2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯酮,收率由文献[1]78.1%提高到88.4%。后者在乙醇中与乌洛托品环合制得硝基安定,总收率为45.7%。
简介:摘要:建立了气相色谱串联三重四极杆质谱法测定化妆品中四氯硝基苯和五氯硝基苯含量的分析方法。样品用水和乙腈超声提取,转移提取液并氮吹至干,后用正己烷重新溶解后加入浓硫酸。经HP-5MS UI色谱柱分离,以保留时间和质谱定性,外标法定量。结果表明,四氯硝基苯和五氯硝基苯浓度在100~1000μg/L范围内线性关系良好。在100μg/L、500μg/L、1000μg/L的3个浓度水平进行样品加标实验,回收率为在89.7%~102.5%之间,相对标准偏差在2.69%~4.99%(n=6)之间,方法检出限为0.1mg/kg。本方法适用于化妆水、膏霜、乳液。
简介:目的测定血清中硝基安定浓度.方法采用高效液相色谱法,甲基睾丸酮为内标,经YWG-C18色谱柱(4.6mmi.d.×200mm,5μm)分离,流动相为[乙腈-甲醇(1∶2,v/v)]-水(58∶42,v/v),265nm波长处二极管阵列检测品检测;13例服药患者,设定时间抽血,测定血药浓度.结果在45.4~454μg*L-1浓度范围内硝基安定和内标的色谱峰高比与浓度呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为92.08%(RSD=2.30%,n=9);最低检测限为25μg*L-1.13例服药患者血药浓度监测结果平均值为98.90±36.74μg*L-1,其中5例连用卡马西平,8例连用丙戊酸钠的癫痫患者,其抗癫痫药的有效治疗浓度均有下降趋势(P<0.05).结论本法测定硝基安定的血药浓度方法简便、快速准确,可用于临床的常规监测.
简介:摘要采用气相色谱法对白酒中丙酸乙酯的含量进行了测定分析,并对色谱条件进行了优化。应用这一方法可以使得相关系数保持在0.995以上,精密度试验的相对标准偏差(RSD)为0.51%,加标回收率为94.6%~96.9%。实验表明,用此方法可以较好地检测出白酒中的丙酸乙酯。