简介:摘要目的规范HPLC法测定果汁糖精钠含量的不确定度分析程序,使不确定度评定合理。方法调节仪器最佳测定条件,测定果汁糖精钠溶液标准系列建立工作曲线,并连续测量6次样品,获得未知样品糖精钠浓度,依据分析仪运用工作软件自动建立工作曲线,读出被测样品浓度原理建立数学模型,分析HPLC法测定果汁糖精钠含量的误差性质和来源,确定不确定度的主要因素,计算糖精钠的测量不确定度。结果本法测定果汁中糖精钠含量为0.198g/Kg,扩展不确定度U95=0.00507g/Kg(νeff=8)。结论根据分析仪器的测定数据输出方式建立数学模型,进行不确定度评定,方法直观简明,与实际工作相符合。
简介:对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇~0.02mol/L乙酸铵(体积比5:95),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230nm。该方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。
简介:摘要: 本文针对某些同时含有脱氢乙酸和糖精钠的食品,在用高效液相色谱测定糖精钠时脱氢乙酸对其出峰的干扰现象进行研究,通过调节液相色谱中流动相比例、流动相 PH 和柱温箱温度等条件,对脱氢乙酸和糖精钠的分离度进行优化试验,将脱氢乙酸和糖精钠出峰时间进行有效分离,从而减少脱氢乙酸对糖精钠出峰的干扰作用。最终确定糖精钠的最佳液相色谱测定条件为流动相甲醇 + 乙酸铵 =3+97 ,流动相 PH6.79 ,柱温箱温度 30℃ 。
简介:高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂(苯甲酸、山梨酸)和甜味剂(糖精钠、安赛蜜)进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动相pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明:苯甲酸和山梨酸受流动相pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动相pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。