简介:摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC-MS/MS多反应监测模式检测,百草枯内标法定量,敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L,样品加标回收率在100.2%~107.3%,相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L,样品加标回收率在85.3%~93.1%,相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确,能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。
简介:采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,气相色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25mL容量瓶中,依次加入20mL水样和50μL甲苯,在2800r/min下漩涡1min。该方法线性范围在0.02~5μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0~4.5ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05μg/L(自来水)和0.5μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2%~96.3%之间,相对标准偏差在4.9%~12.1%之间。
简介:摘要目的建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法于2021年4月,尿液经HLB小柱净化,1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱,目标物使用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)作为分离柱,采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.997,各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.9%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好,适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。
简介:目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。
简介:建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。