简介:摘要:目的 建立一种检测抗体偶联药物中盐酸三-(2-羧乙基)膦(TCEP-HCl)残留量的高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography ,HPLC),并进行验证。方法 采用Luna Omega 5µm Polar C18 100Å色谱柱(4.6*250mm 5μm);流动相A:20Mm磷酸二氢钾水溶液(pH2.2),流动相B:乙腈;流速:1.0ml/min;检测器/波长:VWD/214nm;进样量:20μl。对该方法的系统适用性、专属性、准确度、线性、检测限、定量限及耐用性进行验证。应用建立的方法检测4批抗体偶联药物原液/成品中盐酸三-(2-羧乙基)膦(TCEP-HCl)的残留量。结果 试验的系统适用性目标峰理论塔板数均在 16000 以上,拖尾因子在1.0~1.2范围内;含 TCEPO的原液与H2O2 溶液反应后的色谱图保留时间在 7 min 处出现吸收峰,不含 TECPO的原液未见该峰;TCEP 标准液的浓度在0.25~ 250μg / ml 范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5.6715x+0.5890,r=1.0000;加 TCEP 的 4 种浓度的原液与H2O2溶液反应后的回收率为 97% ~ 115%,RSD 为 4.6%;检测限为 0.85 μg /ml,定量限为 2.5μg / ml;溶液配制后放置0、7、14和24小时后测定主峰面积RSD为0.5%;加入不同体积H2O2氧化,方法耐用性良好。结论 该方法具有良好的线性、专属性、准确性及耐用性,具有更简单的样品前处理方法和更好的可普及性,可用于抗体偶联药物中 TCEP残留量的检测。
简介:采用液相合成出2-(1-((2-胺基苯基)亚胺基)乙基)-5-甲氧基苯酚,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物(M=Cu^2+,Mn^2+,Ni^2+,Zn^2+,CO^2+),大肠杆菌的生物活性实验表明:配体与锰形成的配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强.
简介:N6-(2-羟乙基)腺苷[N6-(2-hydroxyethyl).Adenosine,HEA],又名茧草菌素,是一种钙离子拮抗剂,具有抗紫外辐射、抗血小板凝结和镇痛等效用,是集医药保健、化妆品等多项开发潜力于一身的生物资源,也是衡量虫草制品质量的一个重要生物活性物质指标。该研究采用高效液相色谱法对菌丝体中HEA进行检i贝0,以HEA的产量为指标,考察不同培养方法、培养基及其组分、前体物和氨基酸对粉被虫草(CordycepspruinosaPetch)cp菌株产HEA的影响。结果表明:在沙氏培养基上,静置培养120d,cp菌株HEA的产量明显优于摇床培养20d和发酵罐培养3d的产量,说明随培养时间的延长,cp菌株中HEA的累积会逐步增加。在静置培养条件下,cp菌株在查氏培养基上HEA的产量明显优于沙氏培养基和PD培养基,HEA的产量是沙氏培养基的3.7倍,是PD培养基的4.48倍。以查氏培养基为基础培养基,静置培养120d进行碳、氮源的筛选中,最有利于cp菌株产HEA的是蔗糖和硝酸钠;在无机盐的筛选中,K2nP04是促进cp菌株累积HEA最主要的无机盐,其HEA产量较对照(不添加无机盐的查氏培养基)提高了58.2倍;在查氏培养基上添加不同前体物和氨基酸,发现其结构类似物腺苷、次黄嘌呤和腺嘌呤都有促进cp菌株累积HEA的能力,其中腺苷和次黄嘌呤的效果最好,能提高HEA产量60%以上;添加的14种氨基酸中有组氨酸、L-谷氨酸、甘氨酸、天门冬酰胺、丝氨酸、亮氨酸、L-丙氨酸、赖氨酸和精氨酸等9种氨基酸能促进cp菌株产HEA的能力,其中组氨酸是最有利于cp菌株累积HEA的氨基酸,其HEA产量较ck(查氏培养基)提高251.68%,HEA产量达到(45.56±2.8)mg/L,菌丝体中HEA含量达到(4633.10±65.65)肛∥g。
简介:本文研究了以TiO2-Sb2O3/SO4^2-为催化剂,催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量等因素对环化反应的影响。最佳合成条件:6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为1.8g,溶剂用量为6mL,环化反应温度为30℃,反应时间为3.0h,紫罗兰酮产率约为70%。
简介:以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。
简介:随着科技的进步,越来越多的化学物质被引入人们的日常生活,其中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯成为众多化学添加剂中应用最为广泛的一种。在服务生活的同时也污染着环境,通过对空气、水质、土壤等的污染,造成生物的染毒,尤其在人体内的蓄积可导致生殖系统的损害。DEHP可通过多种途径进入人体,并可引起类雌激素样作用,使女性内分泌失调,造成不孕、流产等。如果体内蓄积量大,将可导致子代畸形。减少DEHP对女性生殖系统的损害对亲代及子代的健康有着重要的作用。
简介:通过取代苯甲酸与N-羟乙基苯并异噻唑啉-3-酮反应,制备了6个未见文献报道的2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)芳香酯类化合物,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确认。采用比浊法测定了目标化合物对革兰氏阳性菌(枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureus、白色葡萄球菌Staphylococcusalbus)及革兰氏阴性菌(大肠杆菌Escherichiacoli、肺炎克雷伯菌Klebsiellapneumoniae及绿脓杆菌Pseudomonasaeruginosa)的抑菌能力。结果表明,绝大多数化合物对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌表现出优良的生长抑制活性,其半数抑菌浓度(MIC50)约为4mg/L。
简介:2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-(2-甲氧基苯氧基)乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二氯乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为2:1,反应温度为90℃,反应时间为1.5h时产品转化率最高,达95.2%。
简介:摘要目的探讨邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)对小鼠卵母细胞发育潜能的影响及其可能的机制。方法将40只3周龄清洁级昆明雌性小鼠随机分为4组,分别为对照(玉米油)组和低、中、高剂量DEHP染毒组(300 mg/kg、600 mg/kg、1200 mg/kg),每组10只。采用灌胃方式进行染毒,染毒容量为5 mL/kg,qd,每周5 d,连续染毒6周。染毒结束后,将各组雌鼠促排卵后与雄鼠合笼,取受精卵,观察卵裂率及囊胚形成率。同时用Ca2+荧光探针(Fluo-4 AM)、活性氧(ROS)检测试剂盒检测各组卵母细胞Ca2+、ROS水平,比较各组卵母细胞Ca2+及ROS水平差异。结果与对照组比,低、中、高剂量DEHP染毒组卵裂率、囊胚形成率降低,差异均有统计学意义(P均<0.05)。与对照组和低剂量DEHP染毒组比较,中、高剂量DEHP染毒组卵母细胞Ca2+、ROS水平显著升高,差异均有统计学意义(P均<0.05)。结论DEHP可升高小鼠卵母细胞内Ca2+、ROS水平,降低卵母细胞质量,进而影响早期胚胎发育。
简介:综述了三(2-羟乙基)异氰尿酸酯合成研究进展,及其在含氯聚合物的锌基复合稳定剂和有机基复合稳定剂中的应用研究进展。