简介：以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛（CCC）为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为：以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n（CCC）∶n（三光气）∶n（DMF）=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。

简介：

简介：以易获得的苯和糠氯酸为原料，在温和的反应条件下，经三步反应合成出2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。

简介：摘要：2-氯-6-三氯甲基吡啶粗产品氯化过程的分析控制需要一种简便有效的检测方法。本文建立了高效液相色谱法定量分析2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，考察了分析方法的精密度、回收率等指标，该方法简便、快速，可有效地检测反应粗产品中的2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量，用于工业生产中氯化过程过深或过浅的问题，可对最终产品进行定量分析，为保证产品质量的稳定提高和降耗节能起到了积极作用。

简介：2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶，并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h，反应温度25℃，2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h，反应温度45℃，H2O2加入5当量，浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和，环境污染小，适宜工业化生产，总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。

简介：目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质（4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质1）和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质2））。方法：采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm；检测波长：215nm，流动相A：乙腈：2.04g？L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4）（20：80）；流动相B：2.04g？L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73g？L-1磷酸溶液调节pH值至3.4）：乙腈（20：80），进行梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温40℃，进样量10μL。结果：杂质1和杂质2与主峰分离良好，在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好（相关系数分别为1.0000和0.9971）；杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%，RSD（n=9）分别为7%和7%。结论：经方法学验证，本法准确性好、灵敏度高，适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。

简介：摘 要

简介：

简介：2-仲丁胺基-5-（2-氯吡啶-4-基）-1，3，4-噻二唑（BCPT）是早期发现的一个具有良好除草活性的外消旋先导化合物，报道了使用R／S-仲丁胺为原料分别合成BCPT的两个对映异构体的方法。初步生测结果显示，3种噻二唑化舍物（外消旋体和两个对映异构体）对稗草的根和茎均表现出较强的抑制作用，其中S-（＋）对映异构体对茎的抑制作用强于R-（-）对映异构体和外消旋体，但对根的生长抑制作用三者间没有显著差异。

简介：本文合成了丙硫菌唑的关键中间体3,5-二氯-2-戊酮:将α-氯α-乙酰基-γ-丁内酯滴加到盐酸水溶液中,然后通过水蒸气蒸馏的方式得到了目标产物3,5-二氯-2-戊酮,收率为85.6%;为了降低能耗,减少污染,因此对该方法进行了优化,以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,二氯乙烷为溶剂,通入氯化氢气体并加入相转移催化剂合成3,5-二氯-2-戊酮,回其收率为84.4%。

简介：

简介：为了进一步研究前期发现的除草先导化合物2-仲丁氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑(BCPT)的结构-活性关系并提高其除草活性,设计并合成了一系列N-(1-甲氧羰基)乙基-N-[5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]酰胺类化合物.其苗后除草活性测定结果表明,所有化合物的活性都远低于BCPT本身.说明BCPT可能具有与传统酰胺类除草剂不同的作用机制.

简介：摘 要：以苯肼作为起始原料，与乙酰乙酸乙酯环合反应得到吡唑醇，再以DMF为溶剂与三氯氧磷反应得到吡唑醛，然后吡唑醛经高锰酸钾氧化得到吡唑酸，吡唑酸经酰氯化反应得到吡唑酰氯，最后与5-苯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑反应得到新化合物N-（5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-基）-3-甲基-1-苯基-5-氯-4-吡唑甲酰胺，其结构均经IR、1H NMR、MS表征。初步的生物活性测定结果表明，该化合物具有一定的杀虫、抑菌活性。

简介：以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下，经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物，所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。

简介：在超声波辐射下，以2氨基5硝基噻唑、水杨酰氯为反应原料，四氢呋喃为溶剂合成制得2（5硝基2噻唑基）水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件：反应温度为50℃、超声波功率为100W、反应时间为0．5h，收率可达90．2％。

简介：采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用反铁磁双核配合物[Cu2（MMBPT）2Cl4（H2O）2.5]（MMBPT=3-甲基-4-对甲基苯基-5-（2-吡啶）-1,2,4-三唑）作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT（B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0）的计算结果都能和实验所观察到的值-31cm-1符号一致,但只有B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu（Ⅱ）离子之间弱的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小的能量劈裂.

简介：2-（2-甲氧基苯氧基）-1-氯乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-（2-甲氧基苯氧基）乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二氯乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为2：1,反应温度为90℃,反应时间为1.5h时产品转化率最高,达95.2%。

简介：研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明：氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.

简介：研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二乙氨基酚（简称IZAPN）与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu2+:R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×104L·mol-1·cm)-1,Cu2+在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.

简介：以2-取代苯氧基烟酰肼为原料,与异硫氰酸酯反应合成了14个结构新颖的2-烷氨基-5-(2-芳氧吡啶-3-基)-1,3,4-噻二唑类化合物,其结构通过1HNMR、IR和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明,化合物4j在50mg/L下对黄瓜枯萎病菌Cladosporiumcucumerium的抑制率可达70%。