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  • 作者: 张雪影 李莉娅 蒲婧哲 张亚中 杨青山
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2022-12-13
  • 出处:《国际中医中药杂志》 2022年第09期
  • 机构:安徽中医药大学药学院,合肥 230012,安徽省食品药品检验研究院,合肥 230000,安徽中医药大学药学院,合肥 230012 安徽省食品药品检验研究院,合肥 230000,安徽中医药大学药学院,合肥 230012 安徽省中医药科学院中药资源保护与开发研究所,合肥 230012 安徽道地中药
  • 简介:摘要目的建立皖贝母超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)的指纹图谱及化学计量分析模式,为其质量评价及标准制定提供参考。方法采用CORTECS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵水溶液进行梯度洗脱,流速0.4 ml/min,进样量为2.0 μl。采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)对9批皖贝母样品指纹图谱进行相似度评价,通过液相色谱-质谱技术进行定性分析,并结合聚类分析、主成分分析、正交最小偏二乘-判别分析进行整体质量评价。结果建立了不同批次皖贝母的指纹图谱,并确定了21个共有峰,初步指认出12个共有峰。聚类分析、主成分分析、正交最小偏二乘-判别分析可将9批皖贝母聚为3类。结论本研究所建立的皖贝母指纹图谱结合化学模式识别方法灵敏度高、专属性强,可较好体现皖贝母的整体性与差异性,从而为皖贝母的质量评价及标准制定提供参考依据。

  • 标签: 皖贝母 超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱 指纹图谱 相似度 化学识别模式
  • 简介:【摘要】:目的:分析利用MALDI-TOF MS技术分析鲍曼不动杆菌对替加环素的耐药情况。方法:选取2019年1月-2021年12月100株医院实验室培养获得的鲍曼不动杆菌,使用MALDI-TOF MS技术分析替加环素的敏感性,并统计检验结果。结果:100株鲍曼不动杆菌中对替加环素敏感的有34株,耐药有45株,中介有21株,并用K-B法进行进一步检验,替加环素敏感菌株正确检出率为78.4%,替加环素耐药菌株正确检出率为88.7%。结论:MALDI-TOF MS技术具有较好的检测价值,可以分析鲍曼不动杆菌对替加环素的耐药情况,可推广使用。

  • 标签: 鲍曼不动杆菌 替加环素 耐药性
  • 简介:摘要:现阶段,采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式,处理过程中利用盐析-乙腈均质获取,经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下,将各项基质当成单点添加,以试剂线性作为校准曲线,提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看,当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话,可以采取定量分析的方式,在残留浓超出方法检出限以后,应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中,综合性检验了多项样品,勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象,同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起,以此与农药多残留检验需求相符合,获取精准数据,拓展和延伸农药检测类型,使检测方式成本被控制在合理范围内。

  • 标签: GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法方式 果蔬农药多残留检验
  • 简介:摘要目的运用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q/TOF-MS)整合网络药理学研究刺五加注射液治疗缺血性脑卒中的物质基础及潜在作用机制。方法利用UPLC-Q/TOF-MS鉴定刺五加注射液的化学成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards和OMIM数据库预测刺五加注射液治疗缺血性脑卒中的潜在作用靶点,利用String数据库和Cytoscape软件构建蛋白质-蛋白质相互作用网络,通过Omicshare平台对治疗靶点进行GO和KEGG富集分析,运用Autodock软件进行分子对接。结果分析鉴定了刺五加注射液中53种成分,并以此为基础得到刺五加注射液治疗缺血性脑卒中的相关靶点189个及10个核心靶点,反向筛选发现刺五加注射液中的25个成分可能是治疗缺血性脑卒中的主要有效成分;KEGG富集结果显示,刺五加注射液可能主要通过调节PI3K-Akt信号通路来治疗缺血性脑卒中。结论刺五加注射液治疗缺血性脑卒中的作用机制可能与抑制炎症反应、抗氧化应激、促进血管新生和保护神经细胞等作用有关。

  • 标签: 刺五加注射液 缺血性脑卒中 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术 网络药理学 分子对接模拟 药理作用分子作用机制(中药)
  • 简介:摘要:随着我国电网的快速发展,带电作业技术已经成为我国输配电线路维护、电网设备检测和维护的重要手段。但是,带电作业也是一项非常危险的工作。高强度电场、瞬态电击和稳态电击的存在,以及运行中的短路空气间隙放电时刻威胁着带电作业人员的安全,因此带电作业的安全防护成为带电作业顺利实施的关键。目前,我国带电作业人员的安全主要依靠具有丰富实践经验的专门监管人员的监管和操作人员的自觉。在实际操作过程中,由于现场操作点多面广,工作繁重,操作人员容易疲劳,注意力不集中,容易违反操作规程,忽视安全距离,导致安全事故发生。

  • 标签: 输电带电作业 TOF 安全距离 实时监测 预警系统
  • 简介:[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm),流动相为乙腈:0.1%甲酸=50:50,流速为0.3 mL·min-1,用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM),测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5~520 ng·mL-1(r=0.9985),低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%,且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

  • 标签: 尼可地尔 血药浓度 HPLC-MS/MS
  • 简介:摘要:目的:建立一个用液相色谱-质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法。方法:色谱柱:thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm,2.1×100mm);流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液,梯度洗脱;流量: 0.3 ml/min;以三重四极杆串联质谱仪检测;柱温:25 ℃。结果:根据药材基质的不同,优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论:该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。

  • 标签: 黄曲霉毒素 HPLC-MS/MS 方法确认
  • 简介:摘要:ICP-MS是一种可以精确测定水体中元素含量的新技术,它不仅线性范围宽,而且易于消除,干扰也很少。因此,ICP-MS技术在目前的水质检测中得到了广泛的应用,它可以精确地监测水中的各种元素和各种金属的含量。

  • 标签: ICP-MS检测技术 水质分析 运用
  • 简介:摘要:目的:建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。方法:洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解,在PH3~4条件下,用2mL氯仿:异丙醇(9:1)提取两次,合并两次提取液,于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解,采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果:该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg(r=0.997),检出限和定量限皆为0.05ng/mg,日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%,准确度为90.5%~96.4%。结论:建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单,经济实用,成本较低,不需要借助其他特殊的装置就能完成,适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。

  • 标签: 毛发 Δ9-四氢大麻酚 液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘 要:本文构建多种OPEs液液萃取与GC-MS/MS结合方法,同时选择内标法开展定量处理。本方法提取溶剂选择乙酸乙酯,基于优化条件,其定量限在0.1ug/kg—1.4ug/kg范围内,检出限在0.031ug/kg—0.4ug/kg范围内。该方法精准、快速、简便,在酒中OPEs检测方面具有良好适用性。

  • 标签: GC-MS/MS法 OPEs 测定方法
  • 简介:摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化,寻求差异脂质代谢物,初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法,采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房(ICU)明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS技术进行血清脂质代谢产物分析,并对质控样本进行基峰图(BPC)分析,验证实验的重复性;运用Student-t检验和差异倍数(FC)分析筛选差异脂质代谢物,判断其表达变化趋势;运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)观察两组样本整体分布情况,评价模型准确性,并结合变量权重值(VIP)选取差异显著的脂质代谢物;最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好,实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X=0.511,表示模型可靠;OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y=0.954,预测能力Q2=0.913,亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础,结合VIP>1,共筛选得到72个差异脂质代谢物,结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果,指认出24个可识别的差异脂质代谢物,其中磷脂酰乙醇胺(PE)8个,溶血磷脂酰胆碱(LPC)7个,磷脂酰胆碱(PC)6个,溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)2个,磷脂酰丝氨酸(PS)1个。与健康对照者相比,脓毒症患者大部分脂质分子表达下调,包括PC、LPC、LPE和部分PE,而部分PE和PS则表达上调,主要与甘油磷脂中的PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)和LPC(18∶1)代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著,差异脂质分子PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)、LPC(18∶1)可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

  • 标签: 脓毒症 脂质组学 生物标志物
  • 简介:摘要:如今电信行业的发展日新月异,特别是在网络架构中更是一种天翻地覆的变化,其包含着分组化,宽带化,还有动态化以及低成本的特点。本文分别对SDH以及MS-OTN做出分析,接着对他们的融合方案应用进行探讨。

  • 标签: MS-OTN,SDH,融合,应用
  • 简介:摘要:在本篇文章中,主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手,全面论述了各项技术要点,归纳了ICP-MS法检验水内重金属铅能力的具体技巧,以此获取准确的验证结果,使实验室检验低含量铅的能力得到全面的提升。

  • 标签: ICP-MS法 测定水中铅能力 验证分析要点
  • 简介:【摘要】目的 用气相色谱-质谱联用仪对柴银退热凝胶及其中所含柴胡、金银花、薄荷、葛根挥发油的有效成分进行分析,为质量评定和凝胶产业化生产提供支持。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柴银退热凝胶及四味药物的挥发油,经甲醇稀释定容,再用无水硫酸钠脱水。运用GC-MS进行成分分析、结合光谱库检索,对药材中的色谱峰进行归属,并采用色谱峰面积归一法计算每个成分的相对百分比。结果 从中药柴银退热凝胶及其组成药味的挥发性成分中共鉴别出118种成分,其中DL-薄荷醇(57.57%)相对量最高。通过色谱峰的药材归属,已将113个色谱峰归属到对应药物,占鉴别总峰的95.76%。结论 使用GC-MS法对柴银退热凝胶挥发油进行分析,为其退热成分的研究和质量把控提供参考。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用 退热凝胶 挥发性成分 定性分析 定量分析
  • 简介:摘要:ICP-MS是一种检测物质中特定元素含量的重要技术,它已发展了十几年,它可以对痕量、超痕量元素进行有效的检测,并对相关产业产生了很大的影响。随着科学技术的飞速发展,有关部门对ICP-MS技术进行了深入的研究与分析,并对ICP-MS技术进行了深入的探讨,并对其在实际工作中的应用进行了讨论,以期为国内相关产业的持续发展提供借鉴。

  • 标签: 痕量贵金属 测定 ICP-MS法 应用分析
  • 简介:摘要:随着科学技术的迅速发展,人民的生活质量有所提高,食品安全要求也有所提高。感应耦合等离子体质谱检测技术(ICP-MS)能够快速准确地测量食品中的元素,是一种具有广阔发展前景的高精度、快速的食品安全检测技术。主要介绍了感应耦合等离子体质谱的基本原理及其在重金属探测、食品中微量元素成分分析和元素形态分析等领域的应用和研究进展,以进一步改进在食品安全监测和质量控制中使用ICP-MS的情况。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 食品安全 检测分析
  • 简介:摘要目的建立基于同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS)同时测定人全血中4种免疫抑制剂环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司的候选参考方法。方法分别采用环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司同位素标记物为内标,重量法取样,标准曲线法进行定量;采用蛋白沉淀和固相萃取对制备的全血样本进行前处理,超高液相色谱-三重四级杆质谱检测。对方法的特异性、基质效应、检测限、定量限、批内变异系数(CV)、实验室内CV、加标回收率和不确定度等指标进行评价。结果方法选择性和特异性良好,结构类似物和基质效应均不影响检测结果。环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司的检测限及定量限满足临床需求,批内CV为 1.4%~1.8%、1.7%~2.8%、1.3%~3.7%和2.3%~3.2%,实验室内CV为1.8%~2.9%、1.7%~3.8%、2.6%~4.7%和3.5%~4.6%,加标回收率分别为97.9%~100.3%、98.4%~103.1%、99.4%~102.0%和98.3%~99.4%。4个浓度质控品相对扩展不确定度分别为4.2%~4.4%、1.5%~2.4%、4.4%~4.9%和2.2%~2.7%。结论本研究建立了ID-LC-MS/MS测定全血中环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司4种免疫抑制剂的方法,方法准确、精密、快速,有望成为候选参考方法。

  • 标签: 串联质谱法 环孢素A 他克莫司 西罗莫司 依维莫司
  • 简介:摘要:现阶段,采取气相色谱-质谱代谢组学方式全面分析处于同样领域内的各项小米代谢产物,应用甲醇溶液有效提取极性代谢成分,全面检验代谢产物。经过相关探究表明,在相同产地内两项不同品种的小米一共存在着多种代谢产物,处于此种状态下可以看出,古龙小米以及禾绅小米包含了多种代谢产物,经过一系列探究比较表明,古龙小米内的差异性代谢产物为21种,禾绅小米有着5种差异类型代谢产物,在这一阶段中,前者氨基酸代谢途径远远高于后者。在本篇文章中,主要从GC-MS入手,全面探究了各项品种小米产物采取的相关材料以及具体方式,同时得出了精准的结果,了解到了两项品种小米代谢产物以及具体的代谢渠道。

  • 标签: GC-MS 各项品种的小米 采取的材料 方式 具体结果
  • 简介:摘要:为测定地表水中挥发性有机物,文章中采用了气相色谱/质谱法(GC/MS)联合测定方式。在实验操作中,先通过吹扫捕集装置富集水样中的挥发性有机物(VOCs),然后进行GC/MS分析测定。为准确检测出水样中的VOCs,对对吹扫捕集装置、气相色谱仪器条件进行优化。实践证明,在构建的实验条件下,可很好地分离水样中的VOCs,且检测出的VOCs有良好的线性相关性,加标回收率在74.3%~107.6%范围,能够满足相关技术规范的要求。GC/MS联合测定法的灵敏性、可靠度、准确度较高,能满足地表水内挥发性有机物检测的要求,值得进一步推广运用。

  • 标签: 地表水 挥发性有机物 气相色谱/质谱法
  • 简介:[摘要]  目的:建立以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定艾叶中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法以分析其重金属污染风险。方法:艾叶样品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标,以绿茶成分分析标准物质为质控,采用ICP-MS法进行测定。结果:5种待测元素的线性关系良好(r2≥0.995),回收率在97.47%~104.24%( RSD≤2.13%),方法检测限在0.014~9.807g·L-1。受试样品中不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜。结论:该方法准确,灵敏度高,适用于艾叶中重金属及有害元素的测定。

  • 标签: []  艾叶 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)