简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.010A~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(A1):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。
简介:采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP—AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。
简介:将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al237.312nm、Ca393.366nm、Cr267.716nm、Cu324.754nm、Fe238.204nm、Mg279.553nm、Ni231.604nm、Zn213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02-2μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法中各元素的检出限为0.001-0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%-108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。
简介:对汤岗子热矿泥黑粉中矿物元素进行了分析研究。用微波消解法处理汤岗子热矿泥黑粉样品,采用ICP—MS法对热矿泥黑粉中16种元素进行分析。结果表明,在优化实验条件下,方法的检出限为0.00028-14.66μg/L,相对标准偏差为0.18%~6.20%,回收率为91.5%~108.2%。为探讨汤岗子热矿泥黑粉对人体的保健作用提供了参考数据。
简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。
简介:《理化检验》杂志即将迎来出版史上的第50个春秋,她为普及、提高我国理化检验技术和推动机械、冶金、化工等相关行业的技术进步和发展做出了积极贡献,受到全国广大理化检验工作者的普遍欢迎。为庆祝《理化检验》创刊50年,回报长期以来关心、支持《理化检验》杂志的广大作者和读者,进一步发挥专业媒体的作用,拓宽和强化学术交流平台,促进我国理化检验水平的进一步提高,推动与加强行业的理化检验工作,增强我国产品在国际间的竞争能力,上海材料研究所、中国机械工程学会理化检验分会决定于2012年10月底在上海联合举办“理化测试学术研讨会”暨《理化检验》创刊50年庆祝活动,由《理化检验一物理分册》和《理化检验一化学分册》编辑部承办。会议将邀请有关院士和专家做专题报告,热忱欢迎新老作者与读者踊跃投稿,积极参会。所征论文将以《理化检验》增刊形式发表,评选出的优秀论文予以奖励。
简介:建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中Cu、Zn、Mn、Pb、Cd5种重金属元素含量的方法。经过仪器条件优化和干扰校正后,方法中5种元素的工作曲线的相关系数均大于0.999,检出限为0.014-0.22μg/L。对加入国家标准物质作为质控样15个批次的环境水样进行统计分析并绘制质控图。同时与原子吸收光谱法测定结果进行对比分析,测定值与标准值基本一致,质控样的测定值基本都在控制线范围之内。结果表明,方法精密度和准确度均能满足环境水样的分析,ICPMS法更适用于大批量、多样化环境水样的监测分析。
简介:以农贸市场和超市的紫菜为样品,经过微波消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对紫菜中16种稀土元素进行同时测定。通过在线引入内标溶液,在0-2.00μg/L范围内检测信号(CPS)与稀土元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.9999,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。用来测定国家标准物质GBW10052(GSB-30)和GBW10045中的稀土元素,所得结果与标准值基本一致,从而建立了一种快速、准确测定紫菜中痕量稀土元素的方法。
简介:利用L-脯氨酸催化的5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)的缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)的串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5的结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子的数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0681,wR=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面.
简介:采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、A1、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数>O.9990,回收率范围为90.1%-108.1%,相对标准偏差为1.54%-7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、A1、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。
简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r〉0.9994),元素检出限为0.002-0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%-112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。
简介:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.0012-0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%-96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%-3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。
简介:标题化合物(C30H35N3)以4-甲基苯甲醛、环十二酮和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺,在三氟乙酸和醋酸的作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=437.61,晶胞参数a=1.08926(11)nm,b=2.1927(2)nm,c=1.04954(14)nm,V=2.4641(5)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.180g/m3,吸收系数μ=0.069mm-1,单胞中电子的数目F(000)=944.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0468,ωR=0.0905.在晶体结构中新形成的吡啶环为共平面结构.
简介:研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As,B,P,Se,Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.0~12.0μg/mL,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.0%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。
简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定血藤类中药中K,Ca,Mg,P,Sr,Fe,Mn,Zn,Cu,Co,Cr,Al,Ba,Ni,As,Pb和Cd17种常量和微量元素含量的分析方法。样品用微波辅助消解,ICP—AES法检测几种血藤中17种元素的含量,方法的检出限为0.00003-O.00981μg/mL,加标回收率88.37%-110.00%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,方法可快速、灵敏、准确测定血藤类中药中多种常量、微量元素的含量。血藤样品中除含有人体必需的常量元素K,Ca,Mg外,还含有Fe,Zn,Mn,Cr,Co等必需的微量元素和其它元素P,Ni,Ba,A1,Sr,Pb,Cd,Ba等。