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  • 简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素条件实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.010A~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(A1):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量同时测定。

  • 标签: 铅精矿 电感耦合等离子体发射光谱法 9种元素
  • 简介:采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP—AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中14常微量元素含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测需求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫化物矿石 地质 微量元素
  • 简介:将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al237.312nm、Ca393.366nm、Cr267.716nm、Cu324.754nm、Fe238.204nm、Mg279.553nm、Ni231.604nm、Zn213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍锌8杂质元素方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍线性范围在0.02-2μg/mL时,校准曲线线性相关系数均不小于0.9995;方法中各元素检出限为0.001-0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8杂质元素测定,结果相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%-108%。方法可次性完成对多种元素测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品元素检测。

  • 标签: ICP-AES 车用尿素 氮氧化物还原剂 灰化 痕量杂质元素
  • 简介:通过水热合成方法合成了三维超分子化合物(C6H8N)6(PW12O40)(OH)3·5H2O,采用IR、单晶X射线衍射法、TG/DTG及循环伏安法对标题化合物进行结构、热稳定性电化学性质研究.结构解析表明,化合物属于六方晶系,P-3空间群,晶胞参数a=1.39301(14)nm,b=1.39301(14)nm,c=1.02570(10)nm,V=1.7237(3)nm3,Z=1,Dc=3.452g/cm3,最终偏差因子R1=0.0683,wR2=0.1667.该化合物通过氢键作用形成3D超分子结构.

  • 标签: 多金属氧酸盐 晶体结构 氢键 热重分析 电化学性能
  • 简介:对汤岗子热矿泥黑粉中矿物元素进行了分析研究。用微波消解法处理汤岗子热矿泥黑粉样品,采用ICP—MS法对热矿泥黑粉中16元素进行分析。结果表明,在优化实验条件下,方法检出限为0.00028-14.66μg/L,相对标准偏差为0.18%~6.20%,回收率为91.5%~108.2%。为探讨汤岗子热矿泥黑粉对人体保健作用提供了参考数据。

  • 标签: 汤岗子热矿泥黑粉 电感耦合等离子体质谱法 矿物元素
  • 简介:样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中15稀土元素.选用HCl(1.2mol/L)作平衡液淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳分析谱线从而避开杂质峰干扰.各稀土元素方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%.经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素同时测量.

  • 标签: 阳离子交换树脂 分离富集 ICP-AES 地质样品 稀土元素
  • 简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰因素进行分析条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸铵、磷酸二铵中铊含量方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸铵、磷酸二铵中锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊质量浓度与光谱强度呈良好线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。

  • 标签: 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 磷酸一铵 磷酸二铵 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:有关单位:为聚焦分析检测在有色金属贸易中作用,加强检测机构、贸易方、生产厂家之间交流与合作,创建中国有色金属矿产交易公平秩序,引领行业分析检测技术进步,届时权威专家会就出现难题一一破解。由中国分析测试协会、中国有色金属学会、中国矿业联合会选矿委员会、北京材料分析测试服务联盟联合主办。

  • 标签: 技术交流研讨会 有色金属矿产 检测机构 贸易 金属分析 中国分析测试协会
  • 简介:《理化检验》杂志即将迎来出版史上第50个春秋,她为普及、提高我国理化检验技术推动机械、冶金、化工相关行业技术进步发展做出了积极贡献,受到全国广大理化检验工作者普遍欢迎。为庆祝《理化检验》创刊50年,回报长期以来关心、支持《理化检验》杂志广大作者读者,进步发挥专业媒体作用,拓宽和强化学术交流平台,促进我国理化检验水平步提高,推动与加强行业理化检验工作,增强我国产品在国际间竞争能力,上海材料研究所、中国机械工程学会理化检验分会决定于2012年10月底在上海联合举办“理化测试学术研讨会”暨《理化检验》创刊50年庆祝活动,由《理化检验物理分册》《理化检验化学分册》编辑部承办。会议将邀请有关院士专家做专题报告,热忱欢迎新老作者与读者踊跃投稿,积极参会。所征论文将以《理化检验》增刊形式发表,评选出优秀论文予以奖励。

  • 标签: 中国机械工程学会理化检验分会 学术研讨会 庆祝活动 理化测试 征文通知 创刊
  • 简介:建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中Cu、Zn、Mn、Pb、Cd5重金属元素含量方法。经过仪器条件优化干扰校正后,方法中5元素工作曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.014-0.22μg/L。对加入国家标准物质作为质控样15个批次环境水样进行统计分析并绘制质控图。同时与原子吸收光谱法测定结果进行对比分析,测定值与标准值基本致,质控样测定值基本都在控制线范围之内。结果表明,方法精密度准确度均能满足环境水样分析,ICPMS法更适用于大批量、多样化环境水样监测分析。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 原子吸收光谱法 环境水样 重金属
  • 简介:以农贸市场超市紫菜为样品,经过微波消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对紫菜中16稀土元素进行同时测定。通过在线引入内标溶液,在0-2.00μg/L范围内检测信号(CPS)与稀土元素含量之间呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.9999,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。用来测定国家标准物质GBW10052(GSB-30)GBW10045中稀土元素,所得结果与标准值基本致,从而建立了快速、准确测定紫菜中痕量稀土元素方法。

  • 标签: 紫菜 稀土元素 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 在线内标
  • 简介:利用L-脯氨酸催化5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子为R=0.0681,wR=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面.

  • 标签: 吡唑并[3 4-b]吡啶 合成 晶体结构
  • 简介:采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、A1、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、AsPb18元素。对于所测元素校准曲线相关系数>O.9990,回收率范围为90.1%-108.1%,相对标准偏差为1.54%-7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、A1、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、AsPb18元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。

  • 标签: 正山小种红茶 元素 电感耦合等离子体质谱
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10微量元素分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中10微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10微量元素标准曲线线性关系较好(r〉0.9994),元素检出限为0.002-0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%-112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。

  • 标签: 人发 微波消解 ICP-MS 微量元素
  • 简介:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8痕量元素,对质谱干扰非质谱干扰进行了校正。8重金属元素在质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法检出限(3s)在0.0012-0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%-96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值相对标准偏差在2.1%-3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 重金属 土壤
  • 简介:用离子交换法将具有Keggin结构TBA4H3PW7Mo3Cu2O38(H2O)2(M=Fe2+,Co2+,Cu2+,Ni2+Mn2+)嵌入到Zn2A1黏土中,得到层状化合物LDH-PW7Mo3Cu2O38(H2O)2(M=Fe2+,Co2+,Cu2+,Ni2+Mn2+),并用XRD,IR,uV对其进行了表征.结果表明:杂多阴离子进入黏土后,仍保留了其Keggin结构.利用合成层状化合物为催化剂,以顺丁烯二酸与HzO。环氧化反应为模型反应考察其催化活性,结果表明:层状化合物在环氧化反应中显示优良催化性能.

  • 标签: 三元杂多阴离子 层状化合物 KEGGIN结构 环氧化反应
  • 简介:标题化合物(C30H35N3)以4-甲基苯甲醛、环十二酮3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺,在三氟乙酸醋酸作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=437.61,晶胞参数a=1.08926(11)nm,b=2.1927(2)nm,c=1.04954(14)nm,V=2.4641(5)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.180g/m3,吸收系数μ=0.069mm-1,单胞中电子数目F(000)=944.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子为R=0.0468,ωR=0.0905.在晶体结构中新形成吡啶环为共平面结构.

  • 标签: 吡啶 合成 微波 晶体结构
  • 简介:用微波消解灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了15常量、微量及重金属元素含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、PK含量较高,富含Mg、Na营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法微波消解法两预处理方法对测定结果基本致。相对标准偏差(RSD)在1.6%-3.5%,加标回收率为95.5%-103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。

  • 标签: ICP-AES 壮西六味散 多元素 同时测定
  • 简介:研究了快速测定高温合金中5非金属元素(As,B,P,Se,Si)分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测需求。利用王水、氢氟酸酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素共存元素对分析元素谱线光谱干扰情况,同时进行了分析谱线选择。5非金属元素检出限在5.0~12.0μg/mL,5次数据相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.0%,各元素加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素测定。

  • 标签: 高温合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法 非金属元素
  • 简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定血藤类中药中K,Ca,Mg,P,Sr,Fe,Mn,Zn,Cu,Co,Cr,Al,Ba,Ni,As,PbCd17常量微量元素含量分析方法。样品用微波辅助消解,ICP—AES法检测几种血藤中17元素含量,方法检出限为0.00003-O.00981μg/mL,加标回收率88.37%-110.00%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,方法可快速、灵敏、准确测定血藤类中药中多种常量、微量元素含量。血藤样品中除含有人体必需常量元素K,Ca,Mg外,还含有Fe,Zn,Mn,Cr,Co必需微量元素其它元素P,Ni,Ba,A1,Sr,Pb,Cd,Ba

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 血藤 微量元素 微波消解