简介:目的利用在线柱切换反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定大鼠血浆丁螺环酮浓度及药代动力学.方法以自制限进填料柱为预处理柱,LunaC18柱为分析柱,预处理流动相为水-甲醇(95∶5,V/V),流速为1ml/min;分析流动相为甲醇-5mmol/L甲酸铵(75∶25,V/V),流速为1ml/min,切换时间为3min,柱温为25℃;检测波长为283nm.选取Wistar大鼠6只,禁食12h,按15mg/kg剂量给予丁螺环酮片剂灌胃,并于给药后0.08、0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、4、6、8、12、24h经大鼠眼球后静脉丛采血0.5ml,离心,取上清液进样,观察血药浓度-时间曲线下面积、半衰期(t1/2)、最大浓度(Cmax)、清除率(CLZ).结果丁螺环酮在0.2~4.8μg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9993),3个加标水平(0.3、0.6、2.4μg/ml)的平均回收率为96.03%、104.67%、105.76%,日内和日间精密度均〈5%.血药浓度-时间曲线下面积AUC0→8为3.023μg/(ml·h),AUC0→∞为4.056μg/(ml·h),t1/2为3.944h,Cmax为1.38μg/ml,CLZ为3.712L/(h·kg).结论RP-HPLC简便、快速、灵敏、准确,适用于血浆样品中丁螺环酮的药代动力学研究.
简介:目的:建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用PhenomenexLunaC18(2)色谱柱(4.6mm×25cm,5μm),流动相A:乙腈-水(50∶50);流动相B:0.014mol·L^-1磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH值至8.2),梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温:30℃,检测波长:360nm。结果:盐酸半胱氨酸、甘氨酸浓度分别在7.931-71.379μg·ml^-1和0.1632-1.4684mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.19%和99.18%,RSD分别为0.64%和0.99%(n=9)。结论:本法可用于同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量,方法简便、结果准确。
简介:建立转运液中7种芳氧内醇胺类β受体阻断剂对映体(阿替洛尔、索他洛尔、塞利洛尔、卡维地洛、美托洛尔、普萘洛尔、普罗帕酮)的反相高效液相色谱测定法。转运液中药物经液液萃取后,加入100μLGITC乙腈液(1.0mg/mL)进行手性衍生化,再用C8柱进行分离,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲盐(pH3.5)。本方法专属性较好,对映体和内标的绝对网收率均〉78%,对映体的相对回收率约为100%,日间和日内精密度均〈15%。结果表明本方法简便、快速、重现性好,可应用于这7种药物在Caco-2细胞单层转运中的立体选择性研究。
简介:本文建立固相萃取结合柱前衍生化测定人血浆中的卡托普利浓度的RP-HPLC法,并利用该方法研究两种国产卡托普利片在健康受试者中的药物动力学与相对生物利用度.以对溴苯乙酰基溴(p-BPB)为衍生化试剂,衍生化产物经固相萃取后由VP-ODS柱分离测定,流动相为乙腈-水-冰醋酸(100:150:1.25)(v/v),紫外检测波长为257nm,线性范围为5~1000ng@mL-1,(r=0.9987),平均回收率为98.65±2.04%,日内和日间RSD分别小于3.4%和8.4%.以自身对照随机交叉方式,单计量分别给予18名健康男性志愿者两种国产卡托普利片50mg,卡托普利在人体内符合一室开放模型.两种卡托普利片的AUC0-T,Cmax和Tmax分别为424.5±25.7μg@h@L-1和439.4±13.3μg@h@L-1,505.9±244.6μg@L-1和504.8±72.2μg@L-1,0.662±0.18lh和0.528±0.176h.两种制剂间的各参数无明显差异,双单侧t检验结果表明二者为生物等效制剂,其相对生物利用度为96.1±14.6%.