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  • 简介:目的:建立一种高效快速的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)测定中药当归中蔗糖含量的方法。方法:采用ShodexNH2P-504E(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(78:22)为流动相,流速:1.2mL·min^-1,柱温:60℃,漂移管温度:90℃,气体流量:2.1SLPM。结果:蔗糖在40.32—403.2μg线性关系良好。结论:该法可以用于传统中药当归药材中蔗糖含量的检测

  • 标签: 当归 HPLC—ELSD 蔗糖
  • 简介:摘要目的建立辣椒面中酸性橙Ⅱ的HPLC测定方法。方法选择HPLC法测定辣椒面中酸性橙Ⅱ的理想色谱条件,并测定辣椒面中酸性橙Ⅱ的含量及加标回收率,作方法学论证。结果酸性橙Ⅱ在0.1~20µg/ml的范围内,线性良好,线性方程y=34.94x-2.697,r=0.9998。酸性橙Ⅱ最低检出浓度为0.1mg/L。样品添加浓度为0.5~10mg/kg时,方法回收率为87.5%~93.7%。结论以HPLC检测非法添加于辣椒面中酸性橙Ⅱ的含量,操作简便、定量准确可靠。

  • 标签: 酸性橙Ⅱ 辣椒面 HPLC
  • 简介:目的:建立高效液相色谱法测定奈达铂的血清浓度。方法:采用色谱柱为SpherisorbNH2柱(4.0mm×300mm,10μm);流动相:40mmol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈(8:2);流速:0.8mL·min^-1;检测波长:210nm。结果:奈达铂浓度在5~50mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),奈达铂浓度为5、20、40μg·mL^-1时日内和日间平均回收率结果分别为:96.7%、97.2%、97.8%和98.4%、98.2%、99.6%,日内、日间RSD分别为2.09%、1.98%、3.19%和2.27%、2.13%、1.92%(n=5)。结论:该方法具有样品处理简单、稳定性高等特点,适用于奈达铂的药动学研究和治疗药物监测。

  • 标签: 奈达铂 高效液相色谱法:血药浓度
  • 简介:目的建立测定硫酸头孢喹诺含量的HPLC法。方法采用反相高效液相色谱法。以Alltechalltima(250×4.6mm,5μm,C18)为色谱柱;流动相:0.025mol/L高氯酸钠:磷酸:乙腈(500:6:57)用三乙胺调节pH3.5;流速:1.0ml/min;检测波长:269nm。结果硫酸头孢喹诺在12.202—244.12ug/ml浓度范围内线性相关性良好(r=0.99999),方法精密度RSD为0.235%,平均回收率为99.87%。结论该法灵敏、准确、重现性好、专属性强。

  • 标签: RP-HPLC法 硫酸头孢喹诺 含量测定
  • 简介:目的建立HPLC法测定薄荷苯酚软膏中苯酚的含量.方法:采用超声提取方法处理薄荷苯酚软膏,用HPLC法进行含量测定.色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(60∶40),流速:1.0mL·min-1,检测波长:271nm,柱温:45℃.结果:苯酚在9-360μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);样品平均回收率为100.2%,RSD为0.68%(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于薄荷苯酚软膏中苯酚的含量测定.

  • 标签: 薄荷苯酚软膏 苯酚 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:本实验在加酸加热的条件下,水样中的甲醛与氨比西林直接反应,用乙醚提取反应产物,用反相高效液相色谱分离荧光检测检测。甲醛在0.1~2.0μg/ml的浓度范围内线性相关系数达0.999以上,检出限可达0.01μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.65%,加标回收率为95.7%~106.0%。

  • 标签: HPLC 饮用水 甲醛
  • 简介:采用反相高效液相色谱法测定消风冲剂中茶碱的含量,回收率为98.22%±1.72,线性范围为0.16μg~0.78μg。该法为消风冲剂中茶碱提供了准确、灵敏、快速的含量测定方法。

  • 标签: 消风冲剂 茶碱 含量测定 HPLC
  • 简介:利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r>0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.

  • 标签: 利福平 HPLC 杂质
  • 简介:目的:建立愈酚维林片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,CAPCELLPAKC18MGⅡS-5(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈.磷酸三乙胺缓冲溶液(33:67)为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为215和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果:枸橼酸喷托维林在5.1—50.9μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=11906C-4845.4(r=0.9999),平均回收率为99.14%(RSD=1.0%,n=9);愈创甘油醚在30.0~300.0μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=13809C-14208(r=1.000),平均回收率为100.25%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。

  • 标签: 愈酚维林片 枸橼酸喷托维林 愈创甘油醚 高效液相色谱法 含量测定
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  • 简介:摘要目的探讨高效液相色谱法测定川黄芩中的黄芩苷含量的方法学特点。方法取川黄芩样品粉末(共5批),比较70%乙醇、稀乙醇、甲醇、50%甲醇对其黄芩苷的提取效率。取黄芩苷对照品溶液10ul,连续5次注入液相色谱仪,研究黄芩苷进样量与峰面积的线性关系,并进行精密度试验、重复性试验、加样回收实验、耐用性实验,最后进行样品测定。结果测定波长选定为277nm,选用甲醇-水-磷酸(47530.2)作为测定流动相,70%乙醇为本品的提取溶剂,以回流提取3小时为提取方法。黄芩苷在进样量为30.31~1212.4μg之间时,与峰面积线性关系良好。结果表明,该法精密度、重现性、准确度及耐用性均较好。结论高效液相色谱法定量测定川黄芩中的黄芩苷,方法简单、准确度高。

  • 标签: 川黄芩 黄芩苷 含量测定
  • 简介:建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC—ESI-MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8~86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。

  • 标签: 槟榔 槟榔碱 高效液相色谱-电喷雾质谱
  • 简介:目的:建立了HPLc—ELsD法测定罗红霉素胶囊的含量。方法:色谱柱为PhenomenexLunaC18柱,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸溶液(用三乙胺调节pH至6.5)(700:300,v/v),柱温为35℃。以ELSD为检测器,漂移管温度为80℃,空气为载气,流速1.5mL·min^-1。结果:罗红霉素在50.02~200.1μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9993),回收率99.32%。结论:该方法灵敏、准确,可有效测定罗红霉素胶囊的含量。

  • 标签: ELSD HPLC 罗红霉素 含量测定
  • 简介:目的研究东北红豆杉枝叶中HPLC指纹图谱,以便完整地反映东北红豆杉枝叶内在化学信息,全面评价东北红豆杉内在质量。方法采用高效液相色谱法分析东北红豆杉枝叶乙醇提取物。结果建立了东北红豆杉指纹图谱,对10批不同采收时间的东北红豆杉枝叶进行了指纹图谱分析,得出主要共有峰相对保留时间,相对峰面积作为东北红豆杉枝叶指纹谱相关技术参数。结论东北红豆杉枝叶指纹图谱可用于评价其药材质量。

  • 标签: 东北红豆杉 枝叶 图谱研究 HPLC指纹图谱 高效液相色谱法 指纹图谱分析
  • 简介:清肺合剂是根据本院临床医生多年临床经验方而自制的产品,其功能主治为宣肺清热,化痰止咳。用于治疗外感肺热咳嗽,疗效较好。主要原料有苇茎、黄芩、桑白皮等11种中药材。其中黄芩有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之功效,主要用于湿温,肺热咳嗽、烦渴等。黄芩中黄芩苷为其主要有效成分。本实验对其的分离、含量测定进行了研究,采用了高效液相色谱法测定清肺合剂中黄芩苷的含量.

  • 标签: 色谱法 高效液相 黄芩苷 含量测定 清肺合剂
  • 简介:目的:本文采用HPLC法对盐酸丙帕他莫的有关物质进行了测定。方法:将十八烷基键合硅胶作为填充剂,将乙腈-水(30:70)作为流动相,检测波长为246nm。结果:当盐酸丙帕他莫的检测限为0.2ng时,可以将其有关物质进行分离。结论:采用HPLC法对盐酸丙帕他莫有关物质进行分离,具有较高的准确性,而且专属性较强,值得推广。

  • 标签: 盐酸丙帕他莫 有关物质 HPLC 测定
  • 简介:摘要目的建立吉祥草中β-胡萝卜素的高效液相色谱测定方法。方法以丙酮-石油醚(1∶1v/v)的混合溶液浸提吉祥草中β-胡萝卜素。色谱条件色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-乙酸乙酯-三乙胺(80∶10∶10∶0.05);流速1.0ml·min-1;柱温20℃;检测波长为450nm。进行了线性关系、精密度、稳定性、重复性、回收率等项的考察。结果β-胡萝卜素的质量浓度在0.0074~0.0666μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.33%,稳定性400分钟内RSD=1.94%。结论该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作吉祥草中β-胡萝卜素的含量测定方法。

  • 标签: 吉祥草 &beta -胡萝卜素 高效液相色谱法
  • 简介:目的:建立高效液相色谱法测定格列本脲片的含量。采用KromasilC18色谮柱.流动相为甲醇-乙腈。磷酸二氢铵溶液(pH3.50)(55:15:30).流速为1.0ml·min^-1.检测波长为301.0nm,进样体积为10μl。线性范围为10~300μg·ml^-1(r=0.9999.n=6),高、中、低3种浓度的平均加样回收率为100.3%.RSD%为0.71%(n=9)。本方法简便、准确、专属性强,灵敏度高.内标物易得。

  • 标签: 格列本脲片 HPLC法 含量测定
  • 简介:摘要建立了测定依酚氯铵中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。采用苯乙烯-二乙烯苯共聚物为填充剂(250mm×4.6mm,8μm),以7.7g/L四甲基溴化铵溶液(用磷酸调节pH=3.0)-乙腈(8515)为流动相;流速1mL·min-1;柱温30℃;检测波长281nm,依酚氯铵峰与有关物质峰分离完全,有关物质3-二甲氨基苯酚(杂质A)在0.05~2μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999),回收率为98.7%。方法操作简便,结果准确可靠,可作为依酚氯铵的有关物质测定方法。

  • 标签: 依酚氯铵 3-二甲氨基苯酚 高效液相色谱法 有关物质
  • 简介:目的:优选茵陈蒿汤HPLC指纹图谱色谱条件。方法:采用welch-materialsXB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm,以标准品对照法初步鉴定茵陈蒿汤主要有效成分。结果和结论:该色谱条件下,茵陈蒿汤指纹图谱中8个成分得到鉴定,其中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚来源于大黄,绿原酸和栀子苷来源于茵陈、栀子。

  • 标签: 茵陈蒿汤 高效液相色谱法 指纹图谱