简介:目的:建立高效液相色谱法测定奈达铂的血清浓度。方法:采用色谱柱为SpherisorbNH2柱(4.0mm×300mm,10μm);流动相:40mmol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈(8:2);流速:0.8mL·min^-1;检测波长:210nm。结果:奈达铂浓度在5~50mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),奈达铂浓度为5、20、40μg·mL^-1时日内和日间平均回收率结果分别为:96.7%、97.2%、97.8%和98.4%、98.2%、99.6%,日内、日间RSD分别为2.09%、1.98%、3.19%和2.27%、2.13%、1.92%(n=5)。结论:该方法具有样品处理简单、稳定性高等特点,适用于奈达铂的药动学研究和治疗药物监测。
简介:利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r>0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.
简介:目的:建立愈酚维林片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,CAPCELLPAKC18MGⅡS-5(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈.磷酸三乙胺缓冲溶液(33:67)为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为215和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果:枸橼酸喷托维林在5.1—50.9μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=11906C-4845.4(r=0.9999),平均回收率为99.14%(RSD=1.0%,n=9);愈创甘油醚在30.0~300.0μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=13809C-14208(r=1.000),平均回收率为100.25%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。
简介:摘要目的探讨高效液相色谱法测定川黄芩中的黄芩苷含量的方法学特点。方法取川黄芩样品粉末(共5批),比较70%乙醇、稀乙醇、甲醇、50%甲醇对其黄芩苷的提取效率。取黄芩苷对照品溶液10ul,连续5次注入液相色谱仪,研究黄芩苷进样量与峰面积的线性关系,并进行精密度试验、重复性试验、加样回收实验、耐用性实验,最后进行样品测定。结果测定波长选定为277nm,选用甲醇-水-磷酸(47530.2)作为测定流动相,70%乙醇为本品的提取溶剂,以回流提取3小时为提取方法。黄芩苷在进样量为30.31~1212.4μg之间时,与峰面积线性关系良好。结果表明,该法精密度、重现性、准确度及耐用性均较好。结论高效液相色谱法定量测定川黄芩中的黄芩苷,方法简单、准确度高。
简介:建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC—ESI-MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8~86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。
简介:摘要目的建立吉祥草中β-胡萝卜素的高效液相色谱测定方法。方法以丙酮-石油醚(1∶1v/v)的混合溶液浸提吉祥草中β-胡萝卜素。色谱条件色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-乙酸乙酯-三乙胺(80∶10∶10∶0.05);流速1.0ml·min-1;柱温20℃;检测波长为450nm。进行了线性关系、精密度、稳定性、重复性、回收率等项的考察。结果β-胡萝卜素的质量浓度在0.0074~0.0666μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.33%,稳定性400分钟内RSD=1.94%。结论该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作吉祥草中β-胡萝卜素的含量测定方法。