简介:采用标准加入法测定高纯稀土镱配合物中痕量的氧化钙和氧化铁,有效避免基体干扰。当钙元素分析谱线为393.366nm和396.847nm,铁元素分析谱线为259.940nm和261.187nm,硝酸酸度控制在5%,基体浓度为6g/L时,高纯稀土镱配合物中痕量氧化钙和氧化铁的含量能准确测量。铝、镁、钠、硅、钾、锌、镍、铜、磷等元素对测定基本无干扰。该方法具有较好的精密度和准确度,CaO的相对标准偏差为4.29%,加标回收率在91.0%~105.5%之间;Fe2O3的相对标准偏差为5.88%,加标回收率在96.0%~104.0%之间。
简介:文章利用新颖的浓缩析出加煅烧工艺、制备了微米级ITO棒状粉末。借助X射线衍射(XRD)对棒状粉末进行了相结构研究;利用扫描电镜(SEM)对棒状粉末形貌进行了相关的表征;用能量分散谱仪(EDS)以及化学分析方法对粉末的化学成分进行了分析;利用热分析仪(TG-DTA,TG-DTG)对粉末的受热行为进行了相关的表征。结果表明:绝大部分ITO棒的直径位于2~9μm,而且约95%的棒的长径比大于6;ITO棒中的Sn含量主要富集于表面,而且由棒的表面向核心区逐渐递减,这与Sn的引入方式有关;In(OH)3棒中应该存在含In的硝酸盐或亚硝酸盐;In(OH)3强烈的脱水发生在260~280℃,随后在更高的温度下形成ITO固溶体。