简介:摘要:目的:探讨HPLC法试验复方黄连素片含量测定项下芍药苷重现性差的原因,以及解决办法。方法: 按《中国药典》2020年版一部[1]标准规定进行检测,以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。流速每分钟为1.0ml,柱温35℃,理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。结果:实验中将芍药苷的测定方法加以改进,重现性好,产品稳定性良好。结论:本研究中复方黄连素片芍药苷含量测定项的改进方法操作简单,效果显著。可以广泛应用于复方黄连素片的质量分析[2]检测与监测中,可为药厂的生产提供有价值的参考。
简介:目的建立同时测定三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1三种成分的含量测定方法,并对其各种状态下的稳定性进行研究.方法:以乙腈-水系统作为流动相,采用高效液相-梯度洗脱法,同时测定三七总皂苷中三种成分的含量,并考察方法的专属性、线性、精密度和回收率;测定四种pH值溶液中三种皂苷成分的稳定性以及在高温、高湿和强光照射条件下,三七总皂苷粉末中三种皂苷成分的稳定性.结果:方法学验证结果显示,在选定的梯度洗脱条件下,方法专属性良好,三种皂苷可有效分离和定量;在各自的线性范围内线性良好;精密度RSD值均小于2%;三种皂苷的平均回收率分别为(98.98±0.60)%、(98.86±0.34)%和(100.19±0.64)%,方法准确性良好.稳定性研究结果显示,在溶液状态下,三种皂苷的稳定性趋势基本-致,稳定性与pH值密切相关,在pH1.2溶液中药物迅速降解,24h含量即降低了约80%;而在pH4.5溶液、pH6.8溶液以及水中,三种成分的稳定性均良好,24h内含量未发生明显变化;而在三七总皂苷粉末中,三种代表性皂苷对湿、热和光照均不敏感,10d内含量基本保持稳定;但是在高湿条件下,粉末有-定的吸湿性.结论:所建立的液相方法准确、可靠,溶液状态下三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的稳定性与pH密切相关,随pH的降低稳定性变差,而在固体状态下则稳定性良好.
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定芩连片中巴马汀(以盐酸巴马汀计)、小檗碱(以盐酸小檗碱计)、黄芩苷、连翘苷的含量。方法色谱柱为GeminiNXC_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液(23:5:72);流速:1.0mL·min-(-1);检测波长:270nm;柱温:35℃。结果盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、连翘苷浓度分别在0.420-4.200、2.940-29.40、2.590-25.90、0.370-3.700μg·mL-(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.3%、99.6%、100.2%、99.6%,RSD分别为1.7%、1.8%、2.0%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于芩连片的质量控制。
简介:山茱萸拉开产新大幕,浙江产区少有的丰收年,目前产地鲜货收购价1元/1斤,陕西产区也已产新,鲜货收购价0.8~1元/斤,少量新货上市,索价21元(千克价,下同),河南产地鲜货价稍高,1.2~1.3元/斤,先不说长势,说人工,目前各产地经济都有发展,农民收入水平也提高,各地雇工每天动辄百元上下,因此采摘山茱萸要达到每天百元的收入,以三个产区收购价格计算,每天要采摘80~100斤,据产地商家反映平均每天采摘量60斤/人,因此收购价格低,将影响人们采摘积极性,况且作为主要产区,河南曾遭受过干旱天气,长势不如往年,采摘难度增加,采摘量打折扣,因此鲜货收购价格难再低,但是受去年减产价格先升后落影响,同时陈货存量仍大,商家关注力度不大,短期内行情也难有明显浮动。