简介:目的:建立白树植物HPLC含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定白树中活性成分α-高野尻霉素含量。色谱条件:采用AgilentExtendC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,以乙腈为流动相B,水为流动相C,线性梯度洗脱,流速1.2ml/min,柱温25℃,检测波长230nm。结果:α-高野尻霉素与其杂质峰分离度良好,α-高野尻霉素对照品浓度在0.38-18.76(μg/ml)之间线性良好(R=0.9999),平均加样回收率94.9%,RSD值为2.8%(n=6),供试品室温条件下100小时内稳定,检测10批白树植物中α-高野尻霉素含量范围为0.17-0.55%。结论:方法灵敏度高,结果准确,稳定,可作为白树植物的质量控制。
简介:建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法.方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50%苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999%)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min.进样口温度为260℃,炉温为220℃.63Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃.血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取.结果:血药浓度测定的线性范围为1.325~106μg·L-1.低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L-1)提取回收率分别为76.8%,87.0%,78.7%.日内和日间精密度均小于9%.20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.33~132h内血药浓度在2.8~53.2μg·L-1的范围内.结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究.