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  • 简介:西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效色谱与质谱联用技术将色谱的高效分离与质谱的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛。

  • 标签: 西洋参 皂苷 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用技术
  • 简介:采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(ChiralpakIA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动时,不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度的降低,化合物的分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度的降低,化合物的分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。

  • 标签: α-氨基膦酸酯化合物 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 手性拆分 液相色谱
  • 简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

  • 标签: 快速滤过型净化(m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留
  • 简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

  • 标签: 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄
  • 简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:采用QuEChERS及固萃取样品前处理方法,结合色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 菠菜 螺虫乙酯 代谢物 QUECHERS 固相萃取
  • 简介:对于任何一个企业而言,都会在发展的某个时期,遇到自身发展难以逾越的“坎”,比如禽药和新针剂每年1000万元的量、常规针片剂每年2000万元的量。于是许多企业纷纷采取多品牌战略,意欲突破瓶颈。据调查,河北、河南、山东等省份的兽药企业的销售公司少则一两个,多则四五家,有的甚至高迭十几个。然而,充斥兽药行业的多品牌战略却是在简单的规模和量上做文章,并没有深得多品牌战略的精髓,同门兄弟间的无序和无谓争斗已显露端倪,颇有剑拔弩张、兄弟残的趋势。

  • 标签: 多品牌战略 兽药企业 兽药行业 销售
  • 简介:建立了超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 氟虫双酰胺 噻嗪酮 茭白 残留 消解
  • 简介:这是电视上《走进科学》播放的一个真实故事:一群欧洲蜜蜂被科学家带到了非洲平原上,在那里它们开始了新的辛勤劳作。一天,有一只非洲大黄蜂靠近了蜂巢,它是一只侦察蜂,负责警戒的欧洲工蜂发现了它,但未予过分重视。非洲大黄蜂停留了一会,得到了它想要的情报,飞走了。欧洲工蜂停止了警告继续工作,

  • 标签: 企业 危机意识 防范措施 环境适应能力 团队精神 蜜蜂相残故事
  • 简介:建立了快速测定番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经V(水):V(乙腈)=1:1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明:在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限(LOD)分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 番茄 香梨 番茄酱 矮壮素 缩节胺
  • 简介:建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1mg/kg3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance
  • 简介:建立了超高效色谱-高分辨质谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。

  • 标签: 超高效液相色谱-高分辨质谱 绿茶 植物生长调节剂 筛查方法
  • 简介:黄芪多糖不但具有抗病毒的作用,同时还可增强机体免疫力,其功能已逐渐被行业人士所接受,但是目前兽医临床上只有黄芪多糖注射和黄芪多糖可溶性粉两种剂型,为了减少应激和使用方便,北京生泰尔生物科技有限公司研制开发了黄芪多糖口服,并被农业部批准为国家三类新兽药。

  • 标签: 黄芪多糖注射液 口服液 机体免疫力 三类新兽药 可溶性粉 兽医临床
  • 简介:<正>影响板栗贮藏保鲜的主要因素是果实虫害。桃蛀螟、象鼻虫对板栗果实危害极大,它们在栗果成熟过程中及栗苞堆放期间,其幼虫咬伤果皮和果肉或在果内蛀食,从而引起病原菌的侵入,造成栗果霉烂。近两年。我们进行了板栗果实膜保鲜贮藏技术研究,在试验、示范中取得了良好的效果。

  • 标签: 板栗果实 保鲜技术 液膜 贮藏保鲜 保鲜贮藏 技术研究
  • 简介:3月份国内氯市场总体趋势先扬后抑,行情逐渐趋于平稳,各区域之间价位出乎意料地趋向平衡。月底,华东地区氯价格为1300~1800元(吨价,下同),华南地区为1300~1900元,华北地区为1400~1600元,东北地区为1700~1900元,西南地区为1600~2100元,华中地区为1300~1600元,西北地区为1400~1700元。3月份氯市场新特征比较明显。

  • 标签: 液氯 平衡 价位 华东地区 华南地区 华北地区
  • 简介:电动机在工作中,经常发生一断电而缺运行的故障。造成缺运行的主要原因有:配电变压器的高压或低压端一熔断器断开;电动机控制刀闸熔断器断开;电力线路或引线一断开;电机绕组内一断开等。两电源不能启动电动机。但正常运行中的三电动机,若一断电,仍能继续运行,只是转速降低,电流增大。防止电动机缺运转,采用接触器—热继电器

  • 标签: 缺相运行 电动机控制 三相电动机 配电变压器 熔断器 刀闸
  • 简介:杂交茶香月季在众多季品种中观赏价值最高。因此,在在月季的杂交与选育中,最重要的一点就是掌握花朵性状来节约育药的周期,以此促进新型的优良品种开发。本文在多年经验的基础上,对杂交茶香月季株识花的技术进行简单介绍,旨在为读者提供相应的参考根据。

  • 标签: 月季 杂交 茶香月季
  • 简介:在苹果、梨等果树的开花期,也是金龟子成虫羽化出土危害果树花和嫩芽的高峰期。金龟子属鞘翅目金龟子科,成虫体背有坚硬的鞘翅,一般药剂很难穿透,当药剂防治时就会飞走,药剂防治后又会回来,因此,药剂防治十分困难。

  • 标签: 金龟子科 糖醋液 药剂防治 诱杀 成虫羽化 鞘翅目
  • 简介:目前,在养禽生产中普遍存在疫苗免疫接种预防效果不佳,以及用药量逐渐加大而仍未达到理想的治疗和预防效果的问题。究其原因是由于长期大量的滥用药物、不合理的疫苗接种、应激、感染病原微生物等原因均可破坏家禽的免疫系统,产生免疫抑制,导致家禽免疫系统功能下降,抗病力低下,特别是T、B淋巴细胞、巨噬细胞等免疫细胞处于低下或抑制状态;加之近年来新的禽类疫病不断出现以及旧病新发的趋势。若解决这一问题,就需从激活免疫系统入手,提高免疫细胞的活性,以使机体接种疫苗后获得较高水平的抗体,增强机体的抗病能力。因此冀农动物药业有限公司就此研发出纯天然、绿色新兽药芪芍增免口服,并批准为三类新兽药,证书号为(2014)新兽药证字05号。

  • 标签: 口服液 免疫系统功能 三类新兽药 疫苗免疫接种 预防效果 免疫细胞