简介:目的:使用效应面优化法来优化银杏黄酮醇苷的水解条件,并验证在优化的水解条件下的银杏黄酮醇苷的定量分析方法.方法:采用4因素5水平的星点设计方法,考察溶剂甲醇(X1)、25%HCl(X2)的用量和水解时间(X3)及水解温度(X4)对银杏叶标准提取物中银杏黄酮醇苷含量测定的影响.结果:不同的水解条件组合产生不同的测定结果,跨度从13.44%到27.62%;表明各因素之间有复杂的交互作用.拟合出多元二次方程并绘出效应面,在此基础上得出银杏黄酮醇苷的最佳水解条件:将约25mg的GBE用12ml甲醇溶解后加入4.2ml25%HCl置于密封试管中于75℃水解100min;重复性试验和回收率试验表明结果良好.结论:方程的预测值和实际测定值的偏差较小,表明效应面优化法优化银杏水解条件切实可行.
简介:目的:研究三七茎叶皂苷水解产物的化学成分。方法:采用各种色谱技术进行分离纯化,利用理化常数测定和光谱数据分析进行结构鉴定。结果:从三七茎叶皂苷水解产物中分离得到8个化合物,分别鉴定为达玛烷-20(22)-烯-3β,12β,25-三醇[dammarane-20(22)-en-3β,12β,25-panaxatriol,Ⅰ],20(R)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇[20(R)-dammarane-3β,6α,12β,20,25-pentol,Ⅱ],20(R)-达玛烷—3β,12β,20,25-四醇[20(R)-dammarane-3β,12β,20,25-triot,Ⅲ],20(s)-人参二醇[20(s)-panaxadiol,20(s)-PD,Ⅳ],20(s)-原人参二醇[20(S)-protopanaxadiol,20(s)-PPD,Ⅴ],20(R)-原人参二醇[20(R)-protopanaxadiol,20(R)-PPD,Ⅵ],20(s)-人参三醇[20(S)-panaxatriol,20(S)-PT,Ⅶ],20(s)-25-甲氧基-达玛烷-3β,12β,20-三醇[20(s)-25-me—thoxyl—dammarane-3β,12β,20-triol,Ⅷ]。结论:化合物Ⅱ和Ⅴ为首次从三七茎叶皂苷水解产物中分得。
简介:目的:对冬青IlexpurpureaHassk.干燥叶的三萜皂苷成分进行分离鉴定.方法:采用不同层析技术进行分离,用波谱及化学的方法确定化合物的结构.结果:分离鉴定了9个三萜类成分,结构鉴定为3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯-齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(1)、2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-酸(2)、2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3)、乌索酸(4)、救必应酸(5)、长梗冬青苷(6)、冬青苷A(7)、地榆皂苷Ⅰ(8)、IlexosideB(9).结论:化合物1为新天然产物,化合物1,2,3,9系首次从该属植物中分得,化合物8系首次从该植物中分得.
简介:目的:建立丹参注射液中果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖4种糖类成分的HPLC-ELSD分析测定方法。方法:采用PrevailCarbohydrateES(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(67∶33)为流动相,体积流量为1.0mL·min^-1;ELSD漂移管温度90℃,载气为空气,载气流量为3.0L·min^-1;柱温为35℃。结果:果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖的线性范围分别为375.6~1878,233.0~1165,228.4~1142,300.2~1501μg·mL^-1,平均回收率分别为102.4%,103.9%,103.1%,100.9%,RSD分别为2.18%,3.45%,2.56%,2.71%。结论:该方法具有准确、重现性好、简便等优点,可用于丹参注射液的质量控制。
简介:活细胞激光扫描共聚焦显微镜技术在形态学、分子生物学、神经科学、肿瘤药理学、心血管药理学、遗传学、植物学等领域都有广泛的应用,也广泛应用于中药性状鉴定,成分分析及中药药理研究等方面。常用于定位、定性和定量地检测生物样品中成分变化、生理功能改变,对生物组织、细胞及其亚细胞结构进行形态观察等。本文以应用共聚焦显微镜实时动态监测肿瘤细胞内线粒体膜电位的变化为例简要介绍了共聚焦显微镜技术在中药药理学的应用。
简介:目的:对条叶龙胆根和根茎化学成分进行研究。方法:采用色谱技术针对性地获得酮类化合物,采用ESI-MS和NMR对化合物结构进行鉴定。结果:从该植物中获得9个化合物,分别被鉴定为acremoxanthoneD(1),sporormielloside(2),artomandin(3),oliganthaxanthoneA(4),oliganthaxanthoneB(5),pinetoxanthone(6),polyhongkongenosideA(7),1,5-dihydroxy-2,3,4-trimethoxyxanthone(8)和bannaxanthoneI(9)。活性筛选表明化合物1,2,5和9能抑制脂多糖所致巨噬细胞一氧化氮生成,IC50值分别为10.8、5.7、12.5、6.8μmol·L^-1。结论:化合物1~9首次从龙胆属植物中分离得到。
简介:目的:研究高效液相色谱法同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法:采用YMC-ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36%醋酸(40:60:1.5),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为λ1=257nm(芦丁),λ2=322nm(阿魏酸钠)。结果:芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0.02—0.26μg(r=0.9998)、0.01~0.27μg(r=0.9998)与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99.63%(RSD=0.59%),99.77%(RSD=0.98%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。
简介:目的:建立新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的TLC定性鉴别及HPLC定量分析方法。方法:以正丁醇-冰醋酸-水(4.5:1.2:1.2)为展开剂,在高效硅胶G薄层色谱板上展开,氯-联甲苯胺为显色剂。采用YMC—packODS—A色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%醋酸水溶液(B)为流动相,等度洗脱(65%A,35%B),检测波长为263nm,流速为1.0mL·min-1。结果:新疆药桑叶中的DNJ在白光下检视,出现明显斑点,Rf值为0.41。DNJ的平均回收率为99.5%(RSD=1.3%),测得不同产地药桑叶中DNJ的含量为0.79—3.42mg·g-1。结论:建立的方法简便、可行、灵敏、专属性强,重复性好,可用于新疆药桑叶的质量控制。