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  • 简介:高效液色谱(HPLC)中泵的单向阀要承受反复的机械强度压力,故容易发生故障。由于外部漏液会导致泵压明显下降,所以这种情况很容易诊断,然而遗憾的是,泵内部连接的漏液却是比较复杂的,因为此时不会有一个明显的压力下降,所以HPLC软件程序中的诊断算法也无法识别。本文讨论了一个测试发现单向阀隐藏故障并清除故障的方法。

  • 标签: 高效液相色谱 性能测试 单向阀 泵压 功能 出口
  • 简介:来自国家环保总局的消息:在收悉岛津公司《镍-63用于气色谱仪的豁免申请》后,根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)的有关规定和专家审查意见,经研究认为,岛津公司进口的电子俘获检测器(ECD,型号分别为:ECD-2010、ECD-9)中镍-63放射源的活度不大于3.7E+8Bq/台,虽为V类放射源,但由于其活度很低,且制造工艺具有固有安全性,对环境、公众和工作人员的影响很小。因此,环保总局同意对上述型号电子俘获检测器(ECD)中镍-63放射源实行豁免管理。

  • 标签: 电子俘获检测器 气相色谱仪 岛津公司 国家环保总局 固有安全性 放射性同位素
  • 简介:微萃取是近年来才发展的复杂样品分析前预处理技术,它的敏感、快速、样品用量少、操作简单、不用溶剂、可自动化、能直接与气色谱等现代仪器联用的特点使其在食品香成分分析上具有强大的优势。本文综述了固微萃取技术及其在国内食品领域中的应用。

  • 标签: 固相微萃取 食品 应用
  • 简介:本文建立了养殖虾类中PCP气色谱检测方法,当样品中添加1.0—100μg/kg浓度梯度时,平均回收率在83.0%-101%,精密度在5.24%-11.3%,方法检测限为1.0μg/kg,该方法操作简单方便、重复性和稳定性好,适合实验室分析。

  • 标签: 五氯苯酚 气相色谱 虾类
  • 简介:本文介绍高效液色谱外标法测定柰坐果中可溶性糖和山梨醇的方法,采用μ-Sphero-gelcarbohydrate柱和示差折光检测器,以水为流动,柱温85℃的分离条件。相关系数在0.9980以上,加入回收率在90.90-95.61%之间。可溶性糖在果肉中的积累依柰果的生长发育阶段而有特征性变化。

  • 标签: 高效液相色谱 奈坐果 蔗糖 葡萄糖 果糖 山梨醇
  • 简介:建立了养殖水体中PCBs气色谱检测方法,PCBs检测限量为31.3×10μg,L,10个单体检测限范围在O.879×10^-3-5.92×10^-3μg/L;当样品中添加0.02、0.05、0.1mg/L的3个浓度梯度时,回收率范围在88.4%-98.0%,精密度范围在4.02%-12.04%。本方法具有灵敏度高、重复性和稳定性好、简单方便等特点,适合实验室分析。

  • 标签: 养殖水体 多氯联苯 气相色谱
  • 简介:本文建立了以丙酮:乙酸乙酯:环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定的农药残留提取方法。且通过在蔬菜(甘蓝)上的添加回收率实验,采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法的检测,结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72.4%~113.6%。

  • 标签: 有机磷 农药残留
  • 简介:建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管气色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&WDB1701(中等极性30m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃恒温,检测器温度:250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 面包 脱氢乙酸
  • 简介:目的:研究了奶粉中叶黄素的高效液色谱测定方法。本文作者改进了国标GB/T23209—2008中规定的方法。同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法。方法:采用饱和盐溶液溶解样品,BHT丙酮提取叶黄素,通过梯度洗脱分离,用高效液色谱可见光检测器检测。结果:线性方程为Y=640015X-2420.1,相关系数R2=0.9998。本方法回收率可达到95%~102%,相对标准偏差为3.28%,线性范围是0.1~1.0ug/mL,方法检出限为0.02mg/kg。结论:本方法操作简便,快速,准确,稳定,很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量。

  • 标签: 叶黄素 奶粉 叶黄素添加剂 食品检验
  • 简介:采用乙醚浸提、水蒸气蒸馏和溶剂萃取琯溪蜜柚鲜花的香气成分,用气色谱-质谱(GC/MS)进行分析鉴定,首次鉴定出19种香气成分,并对其各种香气成分的相对含量进行了统计分析。本文为利用琯溪蜜柚鲜花开发高附加值天然鲜花香精提供了科学依据。

  • 标签: 蒸馏萃取 琯溪蜜柚 鲜花 香气成分 气相色谱-质谱
  • 简介:采用直接进样-高效液色谱-荧光检测,WatersCarbamateAnalysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸酯。结果表明本方法的标准偏差在0.02-0.12μg/L之间,变异系数在1.07%-7.24%之间,平均回收率在89.5%-100.5%之间,检出限在0.06-0.36μg/L之间。

  • 标签: 环境水样 氨基甲酸酯 高效液相色谱
  • 简介:采用高效液相色谱法(HPLC),以CN基硅胶柱为固定相,纯水为流动,检测器检测波长为238nm,在室温条件下分离亚氨基二乙腈及其它组分,而且准确测定其含量。本文还讨论此方法的精密度,线性关系和回收率。此方法简单,线性较好,可作常规定量分析。

  • 标签: 亚氨基二乙腈 CN基柱 高效液相色谱法
  • 简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。

  • 标签: 氯霉素 UPLC—MS—MS 抗生素残留 牛奶
  • 简介:本文介绍了高效液色谱测定麦苗中内源激素(赤霉素3—吲哚乙酸)的方法。测定前用国产预处理小柱处理样品,简化了样品纯化过程,提高了样品峰的分辨率和测定精度。

  • 标签: 高效液相色谱 赤霉素3—吲哚乙酸
  • 简介:建立了固微萃取(SPME)-气色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg-0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。

  • 标签: 牛奶 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 有机氯农药
  • 简介:采用机械合金方法制备Al—V—Fe纳米晶合金粉末,合金粉末由纳米尺度的铝晶粒加非晶颗粒组成。利用Mossbauer测定表明合金由单铁组态、双铁组态固溶体以及非晶组成,三者的含量分别为22.644%,16.746%,60.610%。

  • 标签: 球磨 Al—V—Fe纳米晶 非晶 MOSSBAUER
  • 简介:本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

  • 标签: 气质联用 虾酱 甲基汞
  • 简介:据英国《卫报》报道,今年12岁的英国小姑娘汉娜·克拉克在十年前患有心肌炎,为了防止心脏出现衰竭,她换上了一名自愿捐献者的心脏,而她自己的心脏则暂时闲置不用。

  • 标签: 心脏 英国 女孩 《卫报》 心肌炎 克拉克
  • 简介:采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,顶空液微萃取法富集水中苯系物。气色谱法测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。苯、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量苯系物。

  • 标签: 离子液体 苯系物 顶空微萃取 气相色谱法
  • 简介:建立液固顶空气色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5~30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8~360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.

  • 标签: 西洛他唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 检测限 内标 大口径毛细管柱