简介：

简介：通过颗粒粒径和粒谱对悬浮剂贮存物理稳定性影响研究，明确了悬浮剂剂型加工中研磨时间与制剂悬浮颗粒粒径和粒谱分布的关系。结果表明，在选定了适当助剂、确定了加工工艺的条件下，通过调整研磨时间、降低悬浮颗粒粒径和粒谱分布，可以改善悬浮体系的物理稳定性。另外，由于研磨时间的延长、粒径变小所带来的悬浮体系粘度的增加，对制剂物理稳定性也是非常有利的。

简介：

简介：基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

简介：建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用（LC-MS／MS）测定方法。沉积物样品依次经y（丙酮）：V（水）=9：1混合提取和二氯甲烷萃取后，中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化，用LC-MS／MS测定；水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS／MS测定。结果表明：在0．5～5μg/L或0．5～5μg／kg添加水平下，四氟醚唑在水中的平均回收率为89％～98％，相对标准偏差（RSD）为1．8％～13％，在沉积物中的平均回收率为97％～103％，RSD为6．3％～11％。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2．OPg，四氟醚唑在水中最低检测浓度（LOQ）为0．5μg/L，在沉积物中的LOQ为0．5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小，适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

简介：建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

简介：探讨了Fenton试剂对超高效除草剂溴嘧草醚（ZJ0777）的降解反应。考察了溴嘧草醚、过氧化氢、硫酸亚铁的初始浓度和反应温度等因素对溴嘧草醚降解反应的影响，建立了Fenton试剂降解溴嘧草醚的动力学方程。结果表明：在溴嘧草醚初始浓度分别为0.12和0.24mmol/L时，达到其降解率90％以上所需的时间分别为32和48h，而在溴嘧草醚为0.48mmol/L时，反应84h只有87％的溴嘧草醚降解；过氧化氢初始浓度在150~300mmol/L范围内，浓度增加有利于降解反应进行；溴嘧草醚降解反应随亚铁离子浓度的增加而加快（5~20mmol/L），但过高的亚铁离子浓度对降解反应无效。温度在25~45℃范围内，反应的表观活化能Ea为75.34kJ/mol。溴嘧草醚的氧化降解符合假一级反应动力学模型。

简介：建立了超高效液相色谱-高分辨质谱（ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS）快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱（100mm×2.1mm,2μm）,正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液（含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸）为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明：12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限（RL）为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%～130%之间,相对标准偏差在1.8%～17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。

简介：近日,为贯彻执行《关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见》,中国化学品安全协会公布了精细化工反应安全风险评估单位信息（第二批）,最终确定了七家单位作为第二批精细化工反应风险评估单位.

简介：利用"Y"形嗅觉测定仪,测定了韭菜迟眼蕈蚊成虫对4种挥发性物质的嗅觉反应;以药膜法和药液定量滴加法测定了几种药剂对成虫和4龄幼虫的毒力.结果表明:新鲜韭菜植株、大蒜乙醇提取物、大蒜素及多硫化钙对韭菜迟眼蕈蚊成虫均有明显的引诱作用,在最佳味源浓度条件下,选择系数分别为0.77、0.78、0.46和0.36.8种药剂对成虫的击倒毒力,以顺式氯氰菊酯最强,KT50为7.9382min;丁硫克百威和辛硫磷次之,KT50分别为14.285min和20.465min;氟啶脲对成虫的击倒毒力最低,KT50仅为94.210min.6种药剂对4龄幼虫的毒力,以毒死蜱最高,氟啶脲和辛硫磷次之,二嗪磷最低.针对韭菜迟眼蕈蚊成虫和幼虫的活动习性以及不同药剂的杀虫特点,提出了地上地下相结合的防治方法;并根据外源挥发性物质对成虫的引诱效应,探索了实行定向防治的可能性.