简介:以草酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备一系列氧化镁稳定氧化锆粉末Zr1xMgxO2x(0.04≤x≤0.10),利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等分析技术对粉末进行表征。结果表明,掺杂氧化镁后,低温350~450℃煅烧产物晶型为四方相(t-ZrO2),随煅烧温度升高,t-ZrO2逐渐向m-ZrO2转变。在550℃下煅烧时,少部分四方相转变为单斜相(m-ZrO2),转变比例随掺杂量增加而降低。Mg2+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定的主要因素。随煅烧温度从350℃升高到650℃,Zr0.92Mg0.08O1.92粉末中t-ZrO2晶粒尺寸从42nm长大到100nm;随Mg掺杂量从0.04增加到0.10,t-ZrO2晶粒尺寸从110nm减小到97.8nm,而纳米尺寸晶粒有利于t-ZrO2稳定。
简介:以纯度为99.99%的纯金属In和SnCl4·5H2O为原料,采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉末。对ITO前驱体进行TG-DSC分析,并借助XRD、SEM、TEM、BET、XPS等分析测试方法对ITO粉末的物相组成、显微形貌和粒度进行表征;研究反应终点pH值和煅烧温度对制得的ITO粉末物相组成、显微形貌和粒度的影响。结果表明:在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值约为8,陈化60min,在750℃煅烧2h的条件下,所制得的ITO纳米粉末不含SnO2相,为单相结构,是1种立方结构的In2O3固溶体;粉末纯度很高(99.99%),粒径均匀,颗粒尺寸在30~60nm之间,比表面积为34.26m2/g,形貌为近球形,且团聚系数小。