简介:建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%-9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。
简介:采用“OECD化学品测试准则”和“化学农药环境安全评价试验准则”方法,以赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻、大型潘、斑马鱼、意大利蜜蜂以及家蚕为受试生物,测定了20%氟虫双酰胺水分散粒剂、200g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂和200g/L溴氰虫酰胺悬浮剂3种双酰胺类杀虫剂对环境非靶标生物的急性毒性。结果表明:氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺3种药剂对赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻和斑马鱼的急性毒性均为低毒,但对大型潘的48h—EC50值分别为1.51×10^-2、2.58×10^-3、7.63×10^-2mg/L,对家蚕的96h—LC50值分别为6.11×10^-2、0.12和0.30mg/L,均为剧毒;氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺对意大利蜜蜂为低毒,但溴氰虫酰胺对其的48h经口LC50值和接触LD50值分别为2.90mg/L和3.71×10^-2μg/bee,均为高毒。研究表明,虽然双酰胺类杀虫剂对多数非靶标生物毒性较低,但在水体环境和桑蚕区以及作物开花期仍需谨慎使用。
简介:采用菌丝生长速率法测定了6种三唑类杀菌剂和4种其他杀菌剂抑制黄瓜菌核病菌Sclerotiniasclerotiorum(Lib.)deBary菌丝生长的毒力,同时测定了其对菌核形成及萌发的抑制作用。结果表明,甲基硫菌灵抑制菌丝生长的毒力最低,EC轴值为65.75μg/mL;己唑醇和戊唑醇的抑制活性较高,EC50值分别为0.09和0.16μg/mL,毒力分别是甲基硫菌灵的763.7和423.4倍;其次是丙环唑、氟硅唑、腈菌唑,毒力是甲基硫菌灵的137.3-286.6倍;再次为三唑酮,毒力仅为甲基硫菌灵的20.6倍;腐霉利、菌毒清抑制菌丝生长的毒力较低,EC50值均大于10μg/mL。在EC50值浓度下,所有供试药剂对菌核形成及其数量均没有影响,但三唑类杀菌剂对菌核单重影响较大,各处理所形成的菌核单重降低率均在70%以上;而当药剂浓度在10μg/mL以下时,己唑醇等三唑类杀菌剂对菌核萌发均没有影响。
简介:研究了香樟叶、香樟果实、天竺桂叶的水蒸气蒸馏精油对致倦库蚊Culexpipiensquinquefasciatus成蚊的熏蒸活性及其混配增效作用。结果表明:用香樟叶、香樟果实和天竺桂叶精油对致倦库蚊熏蒸20min后,其24h的LC50值分别为7.47、4.92和5.70μg/cm3;在设定的熏蒸剂量下,3种精油的半数击倒时间(KT-50值)分别为16.62、15.91和16.98min。将香樟叶精油与天竺桂叶精油以体积比l:9、3:7和5:5混配,其共毒系数分别为152.09、158.20和152.86;将香樟果实精油与天竺桂叶精油以体积比1:9、5:5和7:3混配,其共毒系数分别为145.73、146.30和139.79。表明3种植物精油均对致倦库蚊成蚊具有显著的熏蒸活性,将其以适当比例混配后具有增效作用。
简介:采用最低抑制浓度法(MIC)和菌落直径法,对采自山西晋中、晋南、晋东南和晋北4个地区的188个灰霉病菌株对3种杀菌剂的抗性表现型和稳定性进行了测定,旨在了解灰霉病菌的抗药性状况和预测其抗性发展趋势.结果表明:对多菌灵的抗性表现型可分为敏感(S)、低抗或中抗(RM)和高抗(R),对腐霉利和乙霉威可分为敏感(S)和抗性(R).以对多菌灵、腐霉利和乙霉威的抗性为序,检测出8种不同类型的抗性表现型,即RRR、RRS、RSR、RSS、RMRS、RMSR、RMSS和SSR.各表现型的分布频率随各地区用药历史和水平的不同而变化,并与抗性监测结果相一致.对55个不同抗性表现型的单孢菌株的稳定性测定结果表明:继代无药培养10代后,以RRR和RSS型表现最稳定,而其余类型菌株均不同程度发生了变异,尤其是RMSS和RMRS型菌株100%发生了变异,抗性表现型不稳定的菌株占52.7%.对多菌灵的抗性变化趋势是由敏感向低抗、再向高抗发展;对腐霉利的抗性变化主要是由抗性转变为敏感;而对乙霉威的抗性则相对比较稳定.
简介:建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODSHypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10~3.06mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在稻田水中添加0.1~1.0mg/L,稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1~1.0mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8%~103.0%之间,相对标准偏差在0.74%~6.11%之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明:2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44~2.60、4.44~5.21、3.95—4.04d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10mg/kg。