简介:用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3/MOO3/SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响。确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n(正丁醇)/n(柠檬酸)=4.5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6%,反应温度130—140℃,反应时间3.5h,酯化率最高达98.5%,产率最高迭94.3%。WO3/MOO3/SiO2催化剂可重复使用,其催化活性基本不变。实验对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定,与文献值相符。
简介:以3缩水甘油环氧丙基三甲氧基硅烷对玻璃基片表面进行硅烷化后,用下列4种方法组装手臂分子:①盐酸直接处理;②先用聚六乙二醇,然后用盐酸处理;③用乙二胺、戊二醛、乙醇胺和硼氢化钠分别处理;④用聚六乙二醇、乙二胺、戊二醛、乙醇胺和硼氢化钠分别处理.用XPS(X-rayphotoelectronspectroscopy)和测定接触角的方法对上述组装进行了表征,并用直接偶联荧光单体及合成20mer寡核苷酸与带荧光的互补探针杂交的方法对上述手臂分子的合成效率及杂交效率进行了考察.实验表明方法③组装的手臂分子得到的结果优于其他3种方法,证明了手臂分子的空间效应、亲水性等性质对寡核苷酸合成和杂交存在影响.
简介:将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。
简介:应用光学显微镜研究了尼龙6(Nylon6)乙烯甲基丙烯酸共聚物的钠盐(PEMA)共混体系,此体系中两相是部分相容的,同时Nylon6又是部分结晶聚合物.因此,在相分离发展过程中,Nylon6中的结晶相也在发展.应用图像采集与处理技术,跟踪在不同温度、不同组成条件下分散相尺寸的变化,其变化具有自相似性,因而具有分形行为.还计算出分形维数D,讨论了分散相粒子平均尺寸dm与D的关系,在1~20min内,dm长大较快,即D增大,而后期变化缓慢.对于部分相容体系还证明相容程度与组成有关,在同一体系中D值越大,相容性越好;实验温度升高,D值增大.在Nylon6结晶相的跟踪中发现,在100℃时,随时间延长,D值基本不变,即体系具有自相似性,该温度下结晶链折叠具有规律性.
简介:合成了一种未见报道的标题化合物((C5N2H6)3(C5N2H7)3[(PO4)Mo12O36]·2H2O,Mr=2403.00)并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=13.316(3),b=22.414(5),c=20.063(4),α=90.00(4)°,β=100.743(3)°,γ=90.00°,V=5883(2)3,Z=4,Dc=2.713Mg/m3,μ(MoKα)=2.608mm-1,F000=4604,最终R=0.0596,wR=0.1345,GoF=1.042.配体由由簇阴离子[(PO4)Mo12O36]3-之间通过端基氧与2-氨基吡啶形成氢键而相互连接,中间填充了一些水分子及2-氨基吡啶.