简介:目的:建立甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液细菌内毒素定量检测的方法.方法:采用动态比浊定量法,用BET-32细菌内毒素测定仪对三批样品进行干扰回收试验及检测.结果:甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液在稀释至16倍时,已无干扰因素影响,内毒素回收率均在50%~200%范围内.结论:使用细菌内毒素动态浊度法定量检测甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中的内毒素是可行的.
简介:摘要 目的:通过网络药理学方法探讨软肝消积饮治疗肝纤维化的分子机制。方法:采用中药系统药理学分析平台(TCMSP)和文献分析对软肝消积饮中可能的活性成分和靶点进行筛选和预测,并构建有效成分-靶点网络;通过GenCards及OMIM数据库获取肝纤维化的疾病靶点,应用Cytoscape软件构建中药-成分-靶点网络;运用STRING软件平台构建蛋白质互作用(PPI)网络,并将结果在Cytoscape进行可视化分析处理;使用MetaScape数据库对有效作用靶点进行GO功能富集分析及KEGG的相关通路分析。最后通过软件消积饮的水煎液对CCl4诱导的肝纤维化大鼠进行病理验证,考察软肝消积饮水煎液对大鼠肝脏组织的AST和ALT水平的影响。结果:根据OB≥30%及DL≥0.18筛选出软肝消积饮防治肝纤维化的主要活性成分224个以及1204个可能的作用蛋白靶点。GO功能富集分析得到4251个生物过程条目;利用KEGG数据库对相关通路进行富集得到560条通路,主要涉及cAMP、NF-κB、AMPK、TGF-β1等与肝炎、肝纤维化相关信号通路。病理实验结果显示软肝消积饮能有效减轻CCl4对大鼠的损伤。CCl4组肝组织ALT、AST水平升高,提示肝损伤。秋水仙碱和软肝消积饮治疗组与CCl4诱导大鼠肝纤维化模型组比较,ALT、AST活性显著降低(p
简介:目的建立RP—HPLC法测定呱西替柳(GCTL)中水杨酸愈创木酚酯(GASAL)含量,用HPLGMS联用对GCTL中有关物质进行鉴别。方法用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1mL·min,柱温(30±0.15)℃,于检测波长为240nm定量测定CR2TL中GASAL含量,分别用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)和高效液相色谱飞行时间质谱联用(HPLGTOF-MS)鉴定有关物质。结果GASAL在3.0~100ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(RSD=1.53%)。在供试液中水杨酸愈创木酚酯随时间线性增加。HPLC-MS鉴别出6种有关物质分别可能是水杨酸、2-((2-甲氧基苯氧基)羰基)苯甲酚钠、2氧-2,3-苯并.2-氢呋喃7-羧酸-2-甲氧基苯酯、2-羟基苯甲酸-2-乙酰基苯酯、水杨酸愈创木酚酯、2-(2‘-乙酰氧基苯甲酰氧基)苯甲酸-2-甲氧基苯酯。结论测定GCTL中有关物质和GASAL含量应在制备样品溶液后20min内完成,GCTL中有关物质可能来自自身水解、酯化、内酯化及原料等。
简介:目的利用正交试验结合体外模型测定固公果根总三萜(TTROG)提取物抑制大鼠离体肠平滑肌收缩活性,优化其提取工艺。方法以熊果酸为对照品,采用香草醛-冰醋酸显色,紫外分光光度法测定TTROG提取物中三萜含量,单因素考察提取溶剂、料液比、提取温度、提取时间、提取次数对TTROG提取率的影响;在单因素实验的基础上采用正交试验法考察提取溶剂、料液比、提取时间对TTROG提取率的影响;通过张力传感器与BL-420生物实验多通道生理信号采集处理系统记录不同提取物对体外肠平滑肌收缩的抑制作用,利用加权方法使生物活性与提取率相结合评价TTROG的提取工艺。结果TTROG的最佳提取工艺条件为:提取溶剂80%乙醇,料液比1∶10,提取时间2h,提取温度80℃,提取次数3次;最优条件下TTROG的提取率可达42.12mg/g;TTROG提取物对十二指肠、空肠、回肠、结肠4个肠段都具有显著的抑制离体肠平滑肌收缩的作用,呈剂量相关性,对空肠的作用最强,抑制率可达41.96%。结论经优化后的TTROG提取工艺提取率高、稳定,且获取的TTROG提取物具有显著的抑制大鼠离体肠平滑肌收缩功能。
简介:本研究开发了一种简单可靠的HPLC-UV方法用于美氟尼酮的测定。生物分析步骤包括从500μL肝微粒体系统中通过甲醇沉淀蛋白质提取美氟尼酮。色谱条件:色谱柱为AgilentTC-C(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为10mM甲酸铵(用10%的甲酸调PH至2.9)–乙腈(70:30,v/v),流速为1.0mL/min,UV检测波长设定在245nm。美氟尼酮和吡非尼酮(内标物)分别在6.0和9.7分钟洗脱,总运行时间为12分钟。根据美国食品和药物管理局生物分析指南,进行了方法验证,结果符合验收标准。美氟尼酮在肝微粒体中的标准曲线在0.5–16μg/mL范围内呈线性关系。美氟尼酮内和外间精确度低于9.0%,偏差在±10.0%以内。美氟尼酮在肝微粒体中孵育后,该方法成功应用于药代动力学研究。