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  • 简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。

  • 标签: 过氧化苯甲酰 分散液相微萃取 荧光分光光度法 吐温-80 小麦粉
  • 简介:目的建立一种以高效相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法 阳离子交换 胆碱 婴幼儿配方乳粉
  • 简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

  • 标签: 高效液相色谱 飞行时间质谱 糖皮质激素 猪肉 兽药残留 食品安全
  • 简介:目的建立高效相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。

  • 标签: 高效液相-原子荧光光谱法 甲基汞 形态分析 水产品 重金属
  • 简介:目的对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法根据国际食品法典委员会(CAC)规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入(ADI)进行比较。结果水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量(30mg/kg)的占总样品的12.70%(79/622);其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留P95值为413.25mg/kg,占CAC限量的1377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。

  • 标签: 水产品 二氧化硫 亚硫酸盐 膳食暴露 风险分析 食品安全
  • 简介:建立了气相色谱法测定食品添加剂不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)中的N,N’-二乙烯基-咪唑啉酮的检测方法,样品采用丙酮提取,气相色谱仪-氮磷检测器检测,内标法定量,浓度在0.1~3.2μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1mg/kg,加标回收率为102.0%~106.1%,变异系数2.44%~5.26%,同时本方法也为气相色谱法的建立与开发,提供了帮助。

  • 标签: 聚乙烯聚吡咯烷酮 N N’-二乙烯基 咪唑啉酮 气相色谱法 NPD检测器