简介：采用X－射线吸收近边结构（XANES）和扩展X－射线吸收精细结构（EXAFS）技术，对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Co/γ-Al2O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。XANES结果表明，以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧的样品Co(N)-500，其Co-K边的近边结构与标样Co3O4相似，而其它样的近边结构则与标样CoAl2O4相似。随焙烧温度提高。在吸收边前的弱吸收峰（1s→3d)逐渐增强。在吸收阈值处，主吸收峰（1s→4p)的分裂变得更明显，950℃焙烧的样品，在主吸收峰上升过程中出现了肩峰（1s→4s)。这些特征表明，样品中钴主要以Co^2+离子形式存在。钴离子与载体作用的加强，使非化学计量的尖晶石相在结构上与化学计量的CoAl2O4越来越接近。EXAFS结果表明，样品Co(N)-500中，钴主要以Co3O4的形式存在。其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4，说明该相具有较高的分散性。其它所有样品中，钴主要以非化学计量的尖晶石相存在，其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度从500℃提高到950℃，与标样CoAl2O4越来越接近；相同焙烧温度下，从醋酸钴制得的Co(A)系列样品更容易形成Co-Al尖晶石相。XANES和EXAFS结果很好地说明了前文中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应的活性规律。

简介：采用溶胶－凝胶法，制备了不同钴含量的钴钼超细粒子氧化物，将其与K2CO3干混后进行硫化。使用X－射线衍射（XRI）和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征。同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇性能。结构表征结果表明，不含钴的氧化态样品，主要以颗粒度较大的MoO2物种存在；添加钴后，样品粒子的颗粒度大幅度降低，钴钼组分主要以CoMoO3物种的形式存在，当钴含量增加时，CoMoO3的晶形趋于改善。硫化态样品中钼以类似于MoS2物种的形式存在，但粒子尺寸较小。同时，体系中还存在Co-Mo-S和Co9S8物种。XRD和EXAFS结果表明，适量钴的添加，有利于样品的硫化。活性测试表明，钴的加入，明显促进的含量也最高。结合结构表征结果，认为钴是以协同作用的方式参与反应。