以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液，所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160－500℃焙烧4h，使用X射线衍射（XRD）及扩展X光吸收精细结构（EXAFS）分析样品的结构。结果表明，160℃以下烘干所得样品为纳米非晶，其Ni-S壳层为四配位结构，Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后，非晶转为NiS微晶，Ni-S壳层变为八面体六配位（红镍矿型）结构，Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时，所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品，X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。
同步辐射装置用户科技论文集
2000年1期
