鼻炎舒水的薄层鉴别研究

【摘要】 　　目的建立鼻炎舒水的质量控制方法。方法采用TCL法，对处方中薄荷、白芷、甘草进行定性鉴别。结果在TCL色谱中，均能检出薄荷、白芷、甘草。结论 该定性检测方法省时、快速、简便，可作为该制剂的质量控制方法之一。

【关键词】 鼻炎舒水 薄层色谱法 鉴别

　　鼻炎舒水是由黄芩、薄荷、苍耳子、白芷、甘草、辛夷等9味中药组成，具有清风热、通鼻窍的作用，主要用于急、慢性鼻炎。实践证明该药使用安全，效果显著。本制剂属外用中药滴鼻剂，优于其它口服制剂，具有作用迅速，无首过效应的优点。为了有效地监控其成品质量，我们对其中主要成分薄荷、白芷、甘草进行了薄层色谱鉴别研究。

　　1 药品与试剂

　　薄荷脑,欧前胡素,甘草次酸,均购自中国药品生物制品检定所；薄荷Mentha haplocalyx Briq. ；白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.；甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.；以上药材均为市售；鼻炎舒水 由大连医科大学附属一院提供（批号20040212，20040305，20040408）规格为5 ml/支，每毫升含生药1 g；硅胶G，青岛海洋化工厂出品；羧甲基纤维素钠(CMC-Na)，上海化学试剂公司产品。所用试剂均为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 薄荷的薄层色谱鉴别［1］

　　2.1.1 对照品溶液的配制精密称取薄荷脑标准品，加石油醚制成每毫升含2 mg的溶液，作为对照品溶液。

　　2.1.2 供试样品溶液的配制取本品10 ml,加石油醚10 ml，置水浴中加热回流30 min，分取石油醚层作为供试品溶液。

　　2.1.3 阴性对照溶液的制备将处方中薄荷除去，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液，装瓶备用。

　　2.1.4 鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10，15 μl，对照品溶液10 μl，阴性对照溶液10 μl，分别点于同一硅胶G-CMC-Na板上，以苯-醋酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图1。

　　2.2 白芷的薄层色谱鉴别［1］

　　2.2.1 对照品溶液的配制精密称取欧前胡素标准品，加醋酸乙酯制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。

　　2.2.2 供试样品溶液的配制取本品5 ml，加乙醚提取两次，10 ml/次，合并提取液，挥干乙醚，残渣加醋酸乙酯1 ml溶解，作为供试品溶液。

　　2.2.3 阴性对照溶液的制备将处方中白芷除去，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液，装瓶，备用。

　　2.2.4 鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10，15 μl，对照品溶液10 μl，阴性对照溶液10 μl，分别点于同一硅胶G-CMC-Na薄层板上，以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图2。2.3 甘草的薄层色谱鉴别［1］

　　2.3.1 对照品溶液的配制精密称取甘草次酸标准品，加无水乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。

　　2.3.2 供试样品溶液的配制取本品5 ml，置圆底烧瓶中，加2 mol/L盐酸50 ml，加热水解1 h，放冷，加乙醚提取2次，15 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇3 ml溶解，加0.02 g活性炭搅拌，滤过，取滤液作为供试品溶液。

　　2.3.3 阴性对照溶液的制备将处方中甘草除去，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液，装瓶，备用。

　　2.3.4 鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试品溶液10，15 μl，对照品溶液10 μl，阴性对照品溶液10 μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图3。

　　2.4 薄荷色谱鉴别结果见图1。

　　由图1可以清楚的看到，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个蓝色斑点（Rf=0.477），阴性对照液无干扰。

　　2.5 白芷色谱鉴别结果见图2。

　　由图2可以清楚地看到，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个淡黄色斑点（Rf=0.296），阴性对照液无干扰。

　　2.6 甘草色谱鉴别结果见图3。

　　由图3可以清楚地看到，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个淡蓝绿色斑点（Rf=0.327），阴性对照液无干扰。

　　3 讨论

　　在薄荷的薄层检测中，本文比较了苯-醋酸乙酯（19∶1）、苯-醋酸乙酯（18∶2）等不同溶剂的展开系统的展开效果，均不理想。通过摸索最终确定了以苯-醋酸乙酯（17∶3）为本实验的展开系统，斑点清晰，分离效果较理想。

【参考文献】
　　［1］国家药典委员会.中国药典，一部［S］.北京：化学工业出版社，2000：66，79，310.