清肺合剂中主要成分的薄层鉴别

清肺合剂中主要成分的薄层鉴别

温晓舟沈洪周晓雯钱芳刘志辉

（江苏省中医院制剂部江苏南京210029）

【摘要】目的:建立清肺合剂主要成分的质量标准。方法：用TLC法对处方中麻黄、虎杖、前胡进行定性鉴别，并对影响色谱分离效果的主要因素(样品处理方法、展开剂等)进行优化。结果：麻黄、虎杖、前胡的薄层鉴别斑点清晰，分离效果好，专属性强。结论：该方法简便、重现性好，结果可靠，可用于清肺合剂的定性鉴别

【关键词】麻黄；虎杖；前胡；薄层鉴别

【中图分类号】R28【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2017）01-0294-02

清肺合剂是江苏省中医院的经验方，在本院已生产为医院制剂并应用临床多年，对小儿咳嗽疗效好，深受患者欢迎。参照江苏省医疗机构制剂标准提高技术要求，提高制剂质量标准，增加本制剂的鉴别项目，现根据要求增加了麻黄、虎杖、前胡的薄层鉴别。

1.仪器与试药

1.1仪器

凝胶成像分析仪，型号WD-9413A，购自北京市六一仪器厂；

电热恒温鼓风干燥箱，型号DHG-9123A，购自上海精宏实验设备仪器厂。

1.2试药

在研究本制剂质量标准时，采用的对照品均为《中华人民共和国药典》2010年版一部附录116～125页所收载，并购自中国药品生物制品检定所，根据国家药品监督管理局颁布的“中药新药质量标准用对照品研究的技术要求”中规定，可直接按类别采用，现注明如下。

麻黄对照药材：批号121604-201001，购自中国药品生物制品检定所；

虎杖对照药材：批号120980-201005，购自中国药品生物制品检定所；

前胡对照药材：批号121051-201005，购自中国药品生物制品检定所；

2.方法与结果

清肺合剂制剂处方由十味中药组成，我们对方中麻黄、虎杖、前胡、进行了薄层色谱鉴别试验。

2.1蜜麻黄

取本品小样111ml（含5g麻黄），加氢氧化钠试液调PH至11～12，倒入分液漏斗中，加入20ml二氯甲烷萃取，重复三次，合并二氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。

同法制阴性样品溶液。

取麻黄对照药材1g，加水50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20：5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。

2.2虎杖

取本品41ml（含5g虎杖），加甲醇100ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol／L硫酸溶液100ml，水浴加热30分钟，放冷，用二氯甲烷振摇提取2次，每次5ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

同法制阴性样品溶液。

另取虎杖对照药材1g，加甲醇50ml同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

2.3前胡

取本品50ml（含5g前胡），加石油醚（60～90℃）100ml，加热回流1小时，弃去石油醚液，挥干，加甲醇30ml回流1小时，滤过，滤液作为供试品溶液。

同法制阴性样品溶液。

取前胡对照药材1g，加甲醇10ml超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点。

以上三味药材的薄层定性鉴别，经多批样品实验观察，方法专属，直观，重现性好，故列入质量标准草案。

3.讨论

3.1前胡薄层鉴别中，点样后，前胡供试品与前胡对照品紫外光灯(365nm)有两个相同位置蓝色荧光斑点，但阴性有较弱干扰，尝试分别减半点样量后，阴性干扰消失，供试品与对照品仍有两个相同蓝色荧光斑点。因此，降低点样量可解决此问题。

3.2在苦杏仁和丹参的薄层鉴别中，紫外光灯(365nm)下检视，阴性对照均有蓝色荧光斑点干扰，改变提取方法后也无法消除干扰，可能由于其含有相似成分物质，因此苦杏仁及丹参未列入标准草案。

【参考文献】

[1]张锦兴，李运景，李卓亚，等.清肺合剂薄层色谱鉴别研究[J].亚太传统医药，2013，9(6):30-31.

[2]杜静，卢少林.清肺饮口服液的薄层色谱鉴别法[J].中国药业，2005，14(9):46-47.