化学定性、红外光谱分析200例尿路结石成分

化学定性、红外光谱分析200例尿路结石成分

吴烈中

（武警广东省总队医院泌尿外科;510507）

【摘要】目的总结2010年7月-2011年10月对200例化学定性、红外光谱法成份分析尿路结石经验。方法：对200例泌尿系结石标本进行化学定性、红外光谱法分析，根据两种方法的分析过程及结果资料分析。结果根据化学定性、红外光谱法两种方法分析泌尿系结石结果的相同性及差异性，最后结合两种方法的结果得出泌尿系结石准确成分。结论化学定性及红外光谱法两种方法密切结合是更准确分析出泌尿系结石主要成份。

【关键词】化学定性、红外光谱法分析泌尿系结石

[中图分类号]R2[文献标号]A[文章编号]2095-7165（2018）21-0432-01

正常尿中常含有多种晶体盐类，如草酸盐、磷酸盐、碳酸盐、尿酸盐等。这些晶体盐类与尿中的胶质物质如粘蛋白类和核酸维持相对平衡。若晶体盐类浓度增高或粘多糖类发生量或质的异常，乃造成晶体与胶体的平衡失调，晶体物质即可析出沉淀，形成结石。当脱水，尿量减少，尿浓缩时，尿中晶体盐类浓度增高，尿结石的发生率增加。

有些情况使体内晶体排出增多，也可使尿晶体浓度增高。95%以上的尿结石含钙，如甲状旁腺功能亢进时可动员骨钙入血;大量肾上腺皮质激素引起溶骨可使尿钙增高;长期卧床病人发生废用性骨萎缩、骨质疏松、脱钙，钙经血流由肾排出;长期服用大量含钙抗酸YAO物或过量维生素D使钙吸收增多，也可使尿钙增多。如尿中胶体不能维持钙盐的过饱和状态，则钙盐析出沉淀亦可形成结石。

随着泌尿系统腔镜等微创技术的展，在尿石症的治疗上取得了极大的进展，治疗的成功率也越来越高，尿石症的治疗已不是难事了，然而，对尿石症的预防至今尚无十分理想的方法,80%以上的尿石患者病因不清，尿石症在全球的发病率依然居高不下，尤其是上尿路结石的发病仍有继续升高之势，尿石症作为泌尿外科的常见病，依就严重的危害着人们的身体健康！这表明了医生们的注意力主要集中在结石的治疗上，而忽视了病因筛查在结石的防治中的作用，这在一定程度上正反映了我们医学工作者在落实我国对疾病防治----以防为主的正确方针上仍然任重道远。

尿石症的高复发率已成为困扰我国尿石症的难以之一，我们采用化学定性及红外光谱法对200例经手术取出的尿石标本进行成份分析，根据两种方法分析泌尿系结石结果的相同性及差异性，更准确分析出泌尿系结石主要成份，为诊断治疗及预防尿结石提供参考。

1材料和方法

1.1、临床资料

结石均为武警广东省总队医院泌尿外科自2010年10月至2011年10月期间，经手术取出收集，共200例。

1.2、方法与判断

标本准备：取少量结石（大米粒大小即可），用蒸馏水冲洗干净，放置相应的编号研体中，自然凉干。干燥后，用研磨棒把研体内结石研成粉末备用。（注意一份结石标本只能用一套研磨器）。

化学定性分析：

结石标本洗净后室温下干燥，记录重量、大小、形状、颜色等并摄像，在研钵中研成粉末。

用小勺取上述结石粉末各1勺，分别置于白板的3个孔中及3个试管内。

（1）在白板的第一孔，分别滴入尿酸试剂I和尿酸试剂II各2滴。呈蓝色为阳性。

（2）在白板的第二孔，滴入铵试剂3滴，如显黄色或红棕色为阳性，但由于试剂中会含有少量铵离子，会出现假阳性反应，所以试验时应进行空白对照。即在一空白内同样滴3滴铵试剂，与待测孔进行颜色对照。

（3）在白板的第三孔，分别滴入胱氨酸试剂I2滴，胱氨酸II1滴，胱氨酸试剂III2滴。5分钟后观察结果，蓝色为阳性。注意：试剂加完后，不易放置过久，否则会出现假阳性，故一定要5分钟后观察结果。

（4）在第一支试管内，滴入磷酸试剂3-4滴，摇匀后静置3分钟，观察结果。溶液呈黄色，或管壁有黄色沉淀为阳性。注意：如温度低，或显色不明显，可在酒精灯上稍稍加热，如加热时有气泡产生，应放置片刻，待气泡消失后再观察结果。

（5）在第二支试管内沿试管壁滴入盐酸试剂2滴，仔细观察有无气泡产生，如有，则为阳性。

（6）在步骤第五试管中，继续滴入草酸试剂2滴，摇匀，如出现白色浑浊，则为阳性。

（7）在第三支试管滴入盐酸试剂1滴和钙镁试剂3滴，如有白色浑浊，则给予阳性。

（8）在步骤第七的试管中，继续滴入镁试剂2滴，摇匀，如出现蓝色沉淀，则为阳性。

对实验结果进行组合处理，以免造成离子混乱，如检出镁、铵、磷酸根等离子为阳性反应，认定为磷酸镁铵结石。如检出钙和碳酸根离子为阳性反应，认定为碳酸钙结石。如检出钙、草酸根及磷酸根离子为阳性反应，认定草酸钙和磷酸钙的混合结石。如检出尿酸尿酸盐、钙和草酸根为阳性。认定为尿酸尿酸盐及草酸钙的混合结石。

红外光谱法分析：

红外光谱分析能够对结晶或无定型的矿物进行分析，可以反映结石的结构特征和组分含量，操作简单，分析快速，需要的标本量很少，且样品不被破坏，可以回收，灵敏度高，能够进行定性、定量分析，鉴定结果准确可靠，因而，红外光谱法在越来越多的结石研究中得到应用，特别是对于混合型草酸钙结石，红外光谱可以鉴定尿石中草酸钙的三种形式（一水草酸钙COM、二水草酸钙COD、三水草酸钙COT）。尿酸中的两种形式尿酸钠和尿酸铵。

结石标本洗净后室温下干燥，记录重量、大小、形状、颜色等并摄像，在研钵中研成粉末。红外光谱分析采用压片法，将结石粉末与光谱纯KBr粉用分析天平称量按1∶200同时在玛瑙研钵中研磨成μm级的细粉，采用专门的压片设备，压制成直径13mm、厚度约1mm透明度好的薄片。波数范围000-400/cm，分辨率4/cm，扫描32次，压力10T。结果依据样本谱图与标准谱图对照，即可定量定性结石成分。

2、结果

尿石中的成分复杂多样且多种成分相互混合。从化学定性分析和红外光谱分析来看，大多数尿结石含有草酸钙和尿酸(分别为70.3%和60.0%)。红外光谱显示草酸钙晶体分为一水草酸钙和二水草酸钙，尿酸晶体分为尿酸和尿酸钠。根据两种方法的分析结果，尿结石在化学定性分析的基础上再结合红外光谱法分析，结合两种的结果统一得出尿结石最准确的成分。

3.讨论

化学定性分析方法基本满足常见结石各种类型的测定。操作简单，时间短，经济，有一定的准确性。红外光谱分析主要用于定性和定量分析样品的分子结构，因为红外光谱图有较多的吸收峰，享有化合物的“指纹谱”。操作简便、扫描速度快，分辨率和灵敏度高，结石不受破坏，可回收，拥有专业结石分析谱库，提高了分析结果的准确性，在结石中混合物浓度为5%即可测出。注意准备结石标本及操作过程中细节，避免误差。根据两种方法的分析结果及其特点，化学定性与红外光谱法相结合是鉴定结石成分比较理想的方法。

参考文献

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