浅谈水中油测定中萃取剂四氯化碳的回收利用

浅谈水中油测定中萃取剂四氯化碳的回收利用

谭立香

中石化股份有限公司天津分公司化验计量中心天津300270

摘要：本文用恒温水浴蒸馏法和活性炭吸附法回收水中油测定后的废四氯化碳，证明活性炭吸附法回收四氯化碳效果最好，而且进一步讨论活性炭加入量、静止时间与水中油含量关系，使四氯化碳回收达到最佳效果。降低分析成本，大大减少四氯化碳排放对环境污染。

关键词：四氯化碳；回收利用；活性炭

前言：石化生产的污水中油含量，是评价水质污染程度的重要指标之一，保证污水达标排放的重要保证。现在使用HJ637-2012红外分光光度法来测定水中油含量，该方法采用四氯化碳做萃取剂，萃取水中油类物质。四氯化碳又叫四氯甲烷，是一种常见的萃取剂，有毒，比空气重，对大气层有破坏作用。化工部污水排放点12个，每月用来分析油含量消耗四氯化碳10瓶，产生大量废液，四氯化碳回收再利用成为关注的焦点。因此查阅大量资料，知道四氯化碳回收方法有：活性炭吸附法，水浴蒸馏法，混合精制法和酸化法【1】，从节约成本和提纯所需设备的资源考虑，采用活性炭吸附法和水浴蒸馏法对萃取四氯化碳进行回收再利用实验，找出活性炭吸附法回收的四氯化碳的纯度高，回收成本低，同时也避免四氯化碳的排放带来严重污染环境。

1实验

1.1主要试剂与仪器

1.1.1盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯

1.1.2四氯化碳（分析纯）

1.1.3无水硫酸钠（分析纯）

1.1.4石油类标准贮备液（外购）

1.1.5活性炭（分析纯）

1.1.6恒温水浴锅

1.1.7吉林北光JDS108U+红外测油仪

1.1.8温度计

1.1.9高温炉

2实验方法

2.1蒸馏法【2】

先将废液倒入蒸馏瓶内于50-70℃（不超过70，防止四氯化碳沸腾）的恒温水浴进行加热蒸馏，除去溶解在试剂中的化学物质及杂质。

2.2活性炭吸附法【3】：

先将无水硫酸钠在300℃下烘干一小时，冷却后装瓶，活性炭预先经过纯化处理：取适量活性炭放入烧杯中，加入相当于2-3倍体积的1+5盐酸，在沸水浴中加热30min，冷却后用蒸馏水洗涤数次将滤干的活性炭在100℃的烘箱中烘干，在高温炉内340℃下加热活化一小时，冷却后装瓶，置于干燥器内保存备用。将除去水分的废四氯化碳装入硬质玻璃瓶中，然后在每500毫升四氯化碳中加入不同克数的活性炭，反复振摇几次，静止24小时，以吸附四氯化碳中废液中油分。用三角漏斗（塞少量脱脂棉，加入少量无水硫酸钠）过滤，把四氯化碳与活性炭分离开，同时将少量水分除尽，收集滤液，做空白扫描实验，测定吸光光度。

2.3回收结果对比

2.3.1四氯化碳标准图形对比

对两种方法回收后四氯化碳用吉林北光JDS108U+红外测油仪做空白扫描回收液，见图1和2。

图1活性炭吸附法回收图2恒温水浴法回收

四氯化碳标准图形四氯化碳标准图形

由图1和图2可知活性炭吸附法回收四氯化碳纯度较高，而恒温水浴蒸馏法回收的四氯化碳纯度偏低。

2.3.2四氯化碳回收前后石油类含量测定对比

用两种方法针对回收废四氯化碳前后来石油类含量测定，测定结果见表1

表1两种方法回收废四氯化碳前后石油类含量测定结果mg/L

表1中说明恒温水浴蒸馏法回收四氯化碳回收的不彻底，仍有石油类存在，而活性炭吸附法回收的四氯化碳没有石油类残留，方法可靠。

3结果与讨论：

由于活性炭吸附法四氯化碳回收效果好，就油含量的不同时，回收四氯化碳的活性炭加入量以及静止时间因素进行讨论。以环境标准样品进行测定。

3.1活性炭加入量不同

将除去水分的废四氯化碳装入硬质玻璃瓶中，然后在每500毫升四氯化碳中加入10克、15克、20克、25克不同的活性炭，反复振摇几次，静止24小时，以吸附四氯化碳中废液中油分。做空白扫描实验，测定吸光光度。

表2用吸附后四氯化碳分析石油类标准样品测定结果mg/L

由表6可知对不同水中油含量的测定，回收的四氯化碳与市售试剂相比有较好的准确度，可以用于生产分析。

4结论

当活性炭加入量与静止时间一定时，处理效果与油分浓度和油的成分有关，一般每500ml四氯化碳静止24小时以上，当浓度小于5mg/L，时，以15-20克活性炭为宜；浓度在5-10mg/L时，加入25克活性炭，一次可达到回收要求，通常每500ml废四氯化碳，活性炭加入以25克活性炭，不能以此达到要求的，可反复多次处理，直至达到要求。一般浓度在100mg/L以下，处理三次可达到要求。这样回收的四氯化碳纯度与市售的四氯化碳（分析纯）相近，可以用于生产分析。经计算，每年大约回收再利用四氯化碳24升左右，节约分析成本和废液回收成本总计大约5900余元，并减少环境污染。

参考文献：

[1]祝利跟.王建花。资源与环保。2016（11）：19-20

[2]王晓燕。分析仪器。2004.30（4）：37-39

[3]董菲.张春丽。科学技术创新。2010（22）：153-153

作者简介：

谭立香；出生年月1977.11；籍贯辽宁锦州；学位工学学士；中级职称工程师；工作单位中石化股份有限公司天津分公司化验计量中心；地址天津市滨海新区大港上古林西天津石化化工部院内