HPLC法测定前列平胶囊中芍药苷的含量

HPLC法测定前列平胶囊中芍药苷的含量

贺钟毅崔静杰

HPLC法测定前列平胶囊中芍药苷的含量

贺钟毅崔静杰（辽宁省大连市妇产医院辽宁大连116003）

【中图分类号】】R917【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2009)12-0187-01

【摘要】目的建立高效液相色谱法测定前列平胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用KromasilC18（200mm×4.6mm，5μm）色谱柱。流动相为甲醇-水（30∶70）；检测波长230nm。结果线性范围为0.56～2.93μg，r=0.9999（n=5），平均回收率为98.5%，RSD=1.2%（n=6）。结论本法分离度好、快速、简便。

【关键词】前列平胶囊芍药苷高效液相法

前列平胶囊由赤芍等9味中药材经提取加工制成，临床上用于治疗湿热瘀阻所致的急、慢性前列腺炎。赤芍为方中的主要药物之一，其主要有效成分为芍药苷，赤芍中芍药苷的含量测定，已收载在中国药典2000年版一部[1]，为HPLC法。为了更好地控制前列平胶囊的质量，我们建立了高效液相色谱法测定芍药苷。

1仪器与试药

1.1仪器Waters2690高效液相色谱系统，自动进样器，Millennium32色谱工作站，Waters996光电二极管阵列紫外检测器（美国Water公司）。

1.2试药对照品为芍药苷（批号0730-9910）均由中国生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯，水为纯化水，乙醇为分析纯。样品为自制前列平胶囊。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱KromasilC18（200mm×4.6mm，5μm），流动相甲醇-水（30∶70），检测波长230nm，流速为1.2ml?min-1，柱温为室温。在上述色谱条件下测定芍药苷对照品及样品中芍药苷（图1、图2）。

图1芍药苷对照品HPLC色谱图图2样品中芍药苷HPLC色谱图

2.2阴性对照溶液配制按制剂制备方法，配制不含赤芍的阴性对照样品，按2.3项下方法操作，阴性供试品溶液在芍药苷峰位置上无相应的色谱峰出现，说明不干扰芍药苷的测定。

2.3对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加稀

乙醇配制成含芍药苷0.1465mg·ml-1的溶液。

2.4线性关系考察精密吸收上述对照品溶液，依次为4μl，8μl，12μl，16μl，20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积A对进样量W（μg）进行线性回归，芍药苷的回归方程为A=1.142×106W-2.27×104，r=0.999（n=5）。进样量在0.5682～2.9310μg范围内呈良好的线性关系。

2.5供试品溶液的制备取本品10粒内容物，精密称定，称取约1粒重，置25ml量瓶中，加稀乙醇20ml，超声15min，取出，加稀乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得芍药苷供试品溶液。

2.6精密度试验对同一份样品连续进样5次，按上述色谱条件测定，芍药苷含量的RSD为0.9%（n=5）。

2.7重现性试验取同一批号样品，分别配制6份，按上述色谱条件操作，测得芍药苷含量为0.85mg/粒，RSD为1.5%。

2.8稳定性试验取同一份供试品溶液，于0h，2h，4h，8h，12h，24h分别进样，测得结果表明，供试品溶液在24h内基本稳定。芍药苷含量的RSD为1.5%。

2.9回收率试验取已知含量样品6份，加入芍药苷对照品溶液适量，制备所需溶液，按本文方法测定，测定芍药苷平均回收率为98.5%，RSD为1.2%。

2.10样品测定取本品三批样品，按2.3项下制备供试品溶液，精密吸取20μl，与对照品溶液12μl按拟定含量测定方法测定芍药苷，结果为0.84mg/粒，0.85mg/粒，0.78mg/粒。

3讨论

本法分离度好、快速、简便，测定结果准确可靠，可作为该制剂质量控制指标之一。

参考文献

[1]中国药典2000年版[S].一部，2000：78，280，341.